基质固相分散萃取气质检测食品中农残的研究

论文摘要

本试验研究了多壁碳纳米管（MWCNTs）对水中阿特拉津的吸附性能和吸附机理;以MWCNTs为吸附材料,以基质固相分散萃取（MSPD）为前处理方法,建立了食品中农药多残留的气质联用（GC/MS）分析方法。研究发现:pH为7时,MWCNTs对水中阿特拉津的最大吸附量为15.7 mg/g;水中阿特拉津在MWCNTs上的吸附属于I型吸附,吸附等温线符合Freundlich方程和Langmuir方程。通过正交试验,优化了MSPD方法的参数。优化后的MSPD过程为:用0.6 gMWCNTs和2 g样品混合,装柱,用15 mL丙酮+正己烷（1+1,v/v）进行洗脱。该方法对苹果、土豆和大白菜三种基质的回收率在75.1-109.1%之间,相对标准偏差（RSD）为2.8-7.9%,检出限（LOD）为0.1-4.5μg/kg。在所建立MSPD方法的基础上,比较了MWCNTs、C18、硅藻土和活性炭四种吸附材料的吸附效果,发现使用MWCNTs为吸附剂得到的回收率和C18相当,且对绝大多数农药的回收率都高于70%;硅藻土的略低,而活性炭的最低。将建立的方法应用到实际样品的检测,从苹果中检测出杀扑磷;从土豆样品中检测出扑草净和水胺硫磷;从大白菜中检测出七氯、滴滴滴和乙硫磷。以大米和玉米为代表,验证所建立的MSPD-GC/MS方法应用于谷物中农药残留的分析的可行性。大米中的回收率为84.3-106.1%,RSD为2.7-8.7%,LOD为0.2-4.0μg/kg;玉米中的回收率为80.5-103.4%,RSD为3.5-9.8%,LOD在0.2-3.5μg/kg。结果表明该方法能够应用于谷物样品中农药多残留的分析。最后,从大米中玉米实际样品中检测出甲基对硫磷、对硫磷、乙硫磷、氯氰菊酯和氰戊菊酯。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 农药危害与食品安全
• 1.2 农药残留的检测技术
• 1.2.1 前处理技术
• 1.2.2 检测技术
• 1.2.3 农药残留检测技术的发展方向
• 1.3 吸附材料的介绍
• 1.4 基质固相分散过程及研究现状
• 1.5 本论文的研究内容
• 1.5.1 碳纳米管吸附性能的研究
• 1.5.2 建立基质固相分散萃取方法
• 1.5.3 对实际样品的检测
• 1.5.4 方法的扩展应用研究
• 2 材料与方法
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 农药标准品
• 2.1.2 试剂与材料
• 2.1.3 实验仪器
• 2.1.4 仪器条件
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 标准曲线的绘制
• 2.2.2 吸附平衡时间的测定
• 2.2.3 pH的影响
• 2.2.4 最大吸附容量
• 2.2.5 吸附等温线
• 2.2.6 吸附方程的研究
• 2.2.7 基质固相分散萃取的研究
• 2.2.8 加速溶剂萃取方法
• 2.2.9 定性和定量检测
• 2.2.10 样品的选择和准备
• 3 结果与讨论
• 3.1 碳纳米管吸附性能的研究
• 3.1.1 标准曲线的绘制
• 3.1.2 pH的影响
• 3.1.3 吸附平衡时间
• 3.1.4 吸附等温线与吸附类型
• 3.1.5 最大吸附容量
• 3.2 建立基质固相分散萃取方法
• 3.2.1 气质联用条件的建立
• 3.2.2 基质固相分散萃取条件的优化
• 3.3 对所建方法的评价
• 3.3.1 回收率
• 3.3.2 精密度
• 3.3.3 检出限
• 3.4 四种吸附材料性能的比较
• 3.5 实际样品的检测
• 3.5.1 样品中农药残留的检测结果
• 3.5.2 色谱图比较
• 3.6 方法的拓展研究
• 3.6.1 大米基质对该方法的影响
• 3.6.2 玉米基质对该方法的影响
• 3.6.3 谷物实际样品检测
• 4 结论
• 5 展望
• 6 参考文献
• 7 攻读硕士学位期间发表论文情况
• 8 致谢