废水回收DMF工艺研究

论文摘要

二甲基甲酰胺（简称为DMF）,它是一种比较好的工业溶剂和有机合成材料,工业上的应用非常广。可是DMF本身具有毒性,生物降解困难,所以在使用中必须回收利用,现有DMF回收的工艺中甲酸分解DMF的回收率影响比较大,生产中增加了能源消耗,因此促进DMF回收过程中的甲酸的分解,降低酸的浓度,提高DMF的回收率是亟待解决的问题,具有深远意义。此外,国内较成熟的DMF回收工艺为精馏法回收,这种流程尽管DMF的回收率较高,可是生产流程长,投资大,能耗高,所以开发投资小、能耗低的新的工艺具有重要的理论和实际意义。本文研究了不同催化剂如硫酸、H-ZSM-5型催化剂、氧化镍、Pd/AC催化剂下对甲酸分解的影响,实验结果表明硫酸、ZSM-5型沸石、SBA-15、氧化镍/介孔氧化铝催化剂它们对甲酸分解的促进作用比较小。其分解率仅为3%-5%,所以生产中不具备实际应用价值。选取的钯碳催化剂作为负载型金属催化剂对甲酸分解具有明显的催化作用,此种催化剂的用量为1.7%时,分解率为87%,重点考察了该催化剂在不同反应温度,催化剂用量以及重复使用后的催化效果,结果表明该种催化剂的催化效果明显,催化剂还可重复使用,通过进一步的研究能将其应用到DMF回收工艺实际的生产过程中,具有重要的实际指导和现实意义。.同时,提出了采用萃取-精馏的方法回收废水中DMF的新的工艺,选取了适宜的萃取剂（CHCl3）,研究了相比,萃取时间和静置时间分别对萃取效果的影响。探讨了萃取以后萃取相溶解水对萃取过程的影响,以及萃余相溶解氯仿对萃取过程的影响。实验结果表明适宜的操作条件是相比（氯仿/DMF）是3,萃取时间是10min,静置时间是10min。在此条件下,选用五级错流萃取法回收废水中DMF时萃取率可达91%,初步设计了工业化萃取-精馏回收DMF的工艺流程。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 DMF的简介
• 1.2 N,N二甲基甲酰胺（DMF）理化性质
• 1.2.1 DMF的生产技术介绍
• 1.2.2 甲醇脱氢二步法
• 1.2.3 甲酸酯化二步法
• 1.2.4 一步法工艺
• 1.2.5 三氯乙醛与二甲胺合成法
• 1.2.6 氢氰酸-甲醇法
• 1.3 DMF的应用方面
• 1.3.1 气体选择性溶剂
• 1.3.2 树脂溶剂
• 1.3.3 聚氨酯涂料系列溶剂
• 1.3.4 用于皮革方面
• 1.3.5 纺丝溶剂
• 1.3.6 尼龙涂料系列溶剂
• 1.3.7 用作颜料的溶剂
• 1.3.8 选择性萃取剂
• 1.3.9 结晶和提纯
• 1.3.10 反应介质
• 1.3.11 用于染料方面
• 1.3.12 用于农药
• 1.3.13 用于医药方面
• 1.4 DMF废水来源及危害
• 1.5 DMF废水国内外处理现状
• 1.5.1 物化法
• 1.5.2 生化法
• 1.5.3 超临界水氧化法
• 1.5.4 化学法
• 1.6 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的回收方法
• 1.6.1 双塔DMF回收工艺
• 1.6.2 传统三塔DMF回收工艺
• 1.6.3 节能型三塔DMF回收工艺
• 1.6.4 五塔DMF回收工艺
• 1.7 甲酸催化分解
• 1.7.1 甲酸分解机理
• 1.7.2 对处理含甲酸废水的钯催化剂的研究
• 1.7.3 研究甲酸在250～400℃下在一些多组分催化剂上的分解反应
• 1.7.4 有序介孔纳米材料在催化方面的应用
• 1.8 研究目的
• 第2章 废水中DMF回收工艺甲酸分解过程研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验主要药品
• 2.1.2 实验仪器及装置
• 2.1.3 甲酸催化分解催化剂的选取
• 2.1.4 原液的配制
• 2.1.5 实验步骤及分析方法
• 2.2 实验结果与讨论
• 2.2.1 空白实验
• 2.2.2 不同催化剂对甲酸分解反应的影响
• 2.3 本章小结
• 第3章 萃取法回收废水中DMF的工艺研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验药品
• 3.1.2 实验仪器及装置
• 3.1.3 萃取实验流程
• 3.1.4 实验步骤
• 3.2 实验结果与分析
• 3.2.1 一级萃取的最佳相比确定
• 3.2.2 最佳萃取时间和静置时间的确定
• 3.2.3 萃余相溶解氯仿对萃取过程的影响
• 3.2.4 萃取相溶解水对萃取过程的影响
• 3.2.5 五级萃取回收DMF的实验
• 3.2.6 萃取-精馏回收DMF工艺流程设计
• 3.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间所发表的论文
• 致谢
• 个人简历