痛风止痛胶囊的研究开发

论文摘要

通过实验研究确定了痛风止痛胶囊的最佳制剂工艺,并建立了用于质量监控的技术标准,以保证临床用药的安全、有效。制剂工艺研究是根据处方的功能主治和药物成分的性质,分别采用单因素和多因素的实验方法,筛选最佳提取工艺,并通过制剂成型工艺研究,得出科学、合理的制剂工艺,经过中试研究进一步确认技术参数,最终得到制剂工艺稳定、重现性好、生产周期短,一般制剂检查结果符合《中国药典》2005年版一部附录有关胶囊剂项下规定的制剂工艺。采用薄层色谱法对制剂中所有药味进行定性鉴别,结果:百合、山茱萸、萆薢、金钱草、黄柏等药味的供试品色谱与对照药材或对照品色谱在相应位置上具有相同颜色的斑点,且均无阴性样品干扰,故将上述专属性强、重现性好的薄层色谱鉴别方法列入质量标准中;采用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量,并进行了方法学考察,结果:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈—水—磷酸（14:86:0.1）为流动相,检测波长为240nm,马钱苷对照品在0.0636～1.2720μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率（?）=97.33%,RSD=2.04%（n=5）,通过对十批样品的含量测定,确定本品的含量限度,暂定本品含山茱萸以马钱苷(C17H26O10)计,每1粒不得少于0.12mg。结论:该方法操作简单、专属性强、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 前言
• 文献综述
• 实验部分
• 1 材料与仪器
• 1.1 药材与来源
• 1.2 试剂与试药
• 1.3 仪器与设备
• 2 方法与结果
• 2.1 制剂研究
• 2.1.1 处方与方解
• 2.1.2 化学成分与药理作用
• 2.1.3 剂型的选择
• 2.1.4 工艺路线的设计
• 2.1.5 工艺条件的优选
• 2.1.5.1 药材前处理
• 2.1.5.2 药材粉碎度及出粉率的考察
• 2.1.5.3 药材吸水率及浸泡时间的考察
• 2.1.5.4 水提取工艺参数的确定
• 2.1.5.5 验证实验
• 2.1.5.6 分离浓缩及干燥工艺的研究
• 2.1.5.7 制剂成型工艺的研究
• 2.1.6 中试研究
• 2.1.7 制剂工艺研究结果
• 2.2 质量标准的研究
• 2.2.1 薄层色谱鉴别
• 2.2.1.1 百合的定性鉴别
• 2.2.1.2 山茱萸的定性鉴别
• 2.2.1.3 萆薢的定性鉴别
• 2.2.1.4 金钱草定性鉴别
• 2.2.1.5 黄柏的定性鉴别
• 2.2.2 含量测定
• 2.2.2.1 色谱条件
• 2.2.2.2 样品溶液的制备
• 2.2.2.2.1 对照品溶液的制备
• 2.2.2.2.2 供试品溶液的制备
• 2.2.2.2.3 阴性对照品溶液的制备
• 2.2.2.3 方法学考察
• 2.2.2.3.1 测定波长的选择
• 2.2.2.3.2 系统适用性试验
• 2.2.2.3.3 流动相的选择
• 2.2.2.3.4 提取方法的考察
• 2.2.2.3.5 样品溶液的测定及结果
• 2.2.2.3.6 线性关系考察
• 2.2.2.3.7 稳定性实验
• 2.2.2.3.8 精密度实验
• 2.2.2.3.9 重现性实验
• 2.2.2.3.10 加样回收率实验
• 2.2.2.4 十批样品的含量测定及结果
• 2.2.2.5 药材的含量测定
• 检查
• 2.3 一般制剂检查
• 2.3.1 装量差异
• 2.3.2 崩解时限
• 2.3.3 水分测定
• 2.3.4 重金属检查
• 2.3.5 砷盐检查
• 2.3.6 微生物限度检查
• 3 小结与讨论
• 3.1 有关痛风止痛胶囊的工艺研究
• 3.2 有关痛风止痛胶囊的质量标准研究
• 3.3 有关痛风止痛胶囊的一般制剂检查
• 结束语
• 致谢
• 参考文献
• 附图