机械力化学法制备ZnO/水镁石复合粉体

论文摘要

氧化锌在工业应用中存在着价格高、环境负荷大、能源依存度高等不足,而利用机械力化学法制备以氧化锌为包膜剂、其他廉价矿物为包核剂的核壳型复合粉体是缓解此类问题的一种有效途径。本研究在对湿法研磨体系中水镁石和氧化锌颗粒的机械力化学效应以及共混研磨体系中两种颗粒间的界面作用行为和影响因素研究的基础上,通过机械力化学法制备了以氧化锌为包膜剂,水镁石为包核剂的复合粉体,并对复合粉体制备工艺及复合机理进行了探讨研究。结果表明,湿法研磨体系中水镁石主要作用是产生大量的新生表面,而氧化锌则以产生晶格缺陷为主。在研磨过程中,颗粒活化并且颗粒表面上形成大量的缔合羟基。同时,活化颗粒表面的基团与水分子的作用增强,进而提高了水镁石和氧化锌的溶解度,而当浆料中的离子浓度升高到一定程度后便会引发重结晶作用。在机械力研磨和重结晶的共同作用下,水镁石在研磨的前3h晶粒尺寸减小、晶格畸变增大,3h后两者呈波动性变化,而氧化锌的晶粒尺寸及晶格畸变始终呈波动性变化,但是机械力研磨体系中两者晶体结构的无序化仍是主要趋势。氧化锌颗粒中Zn与O电子结合能减小,Zn原子的氧化程度降低。在共混研磨体系中,机械力研磨作用和NaOH皆能促使水镁石和ZnO颗粒表面羟基化。在复合粉体的制备过程中,ZnO颗粒与水镁石颗粒之间发生了表面羟基的脱水缩合作用,形成以氢键、范德华力等弱作用力为连接键的键合,进而制备出核壳型复合粉体。同时游离在水介质中的四羟基水合锌离子也可能与水镁石颗粒的表面羟基发生脱水缩合作用,也促进了核壳型复合粉体的制备。湿法研磨体系中机械力化学法制备ZnO/水镁石复合粉体的最佳工艺为:1、氧化锌分散条件:分散浓度50%,三乙醇胺1%,分散时间1h。2、水镁石机械力研磨条件:体系浓度50%,三乙醇胺0.5%,研磨介质与物料质量比5:1,研磨时间3h,研磨转速1350rpm。3、ZnO/水镁石复合条件:复合物料质量比1:1,复合时间3h,NaOH、研磨介质与ZnO、水镁石物料总质量比分别为3:10和5:1,研磨转速1350rpm。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 1.1 机械力化学简介
• 1.1.1 机械力化学的定义及理论基础
• 1.1.2 机械力粉碎常用设备
• 1.1.3 机械力化学研究现状
• 1.2 氧化锌简介
• 1.2.1 氧化锌的结构与物化性能
• 1.2.2 氧化锌的工业制备方法
• 1.2.3 氧化锌的工业应用及现存问题
• 1.2.4 氧化锌的机械力化学研究现状
• 1.3 水镁石简介
• 1.3.1 水镁石的结构及物化性能
• 1.3.2 水镁石的工业应用及现存问题
• 1.3.3 水镁石的机械力化学研究现状
• 1.4 研究意义和研究内容
• 1.4.1 研究意义
• 1.4.2 研究内容
• 1.5 项目来源
• 第2章 原料、试剂与研究方法
• 2.1 实验原料
• 2.1.1 水镁石原料
• 2.1.2 氧化锌原料
• 2.2 试验用试剂
• 2.3 仪器和设备
• 2.4 实验研究方法
• 2.4.1 水镁石机械力化学效应研究方法
• 2.4.2 氧化锌机械力化学效应研究方法
• 2.4.3 ZnO/水镁石复合粉体材料制备及表征方法
• 第3章 水镁石的机械力化学效应研究
• 3.1 实验方法及样品表征
• 3.1.1 实验方法
• 3.1.2 样品表征
• 3.2 实验结果与分析
• 3.2.1 粒度分布
• 3.2.2 溶解度
• 3.2.3 颗粒形貌分析
• 3.2.4 晶体结构
• 3.2.5 表面基团
• 3.3 小结
• 第4章 氧化锌的机械力化学效应研究
• 4.1 实验方法与样品表征
• 4.1.1 实验方法
• 4.1.2 样品表征
• 4.2 实验结果与分析
• 4.2.1 颗粒形貌分析
• 4.2.2 溶解度
• 4.2.3 晶体结构
• 4.2.4 表面基团
• 4.2.5 表面元素分析
• 4.3 小结
• 第5章 ZnO/水镁石复合粉体的制备工艺
• 5.1 实验方法与样品表征
• 5.1.1 实验方法
• 5.1.2 样品表征
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 氧化锌分散条件对复合效果的影响
• 5.2.1.1 聚丙烯酸钠作为分散剂对复合效果的影响
• 5.2.1.2 聚乙二醇作为分散剂对复合效果的影响
• 5.2.1.3 三乙醇胺作为分散剂对复合效果的影响
• 5.2.2 氧化锌的机械力活化对复合效果的影响
• 5.2.3 体系碱度对复合效果的影响
• 5.2.4 NaOH 添加量对复合效果的影响
• 5.3 小结
• 第6章 ZnO/水镁石复合粉体的制备机理
• 6.1 复合效果分析
• 6.2 复合机理分析
• 6.3 复合模型
• 6.4 小结
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录