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碳纳米管的表面化学修饰及其性能的研究

2020-12-16阅读(394)

碳纳米管的表面化学修饰及其性能的研究

论文摘要

碳纳米管（CNTs）具有优异的力学、电学、热学、储氢等性能,在理论研究和实际应用方面引起了广泛关注,已经成为科学界研究的热点。然而由于比表面积很大,容易发生团聚,导致其在溶剂中很难溶解,在高聚物基体中很难分散,因此,为了拓展其应用领域,对CNTs表面进行功能化是非常有必要的。本论文以多壁碳纳米管（MWNTs）的表面修饰为主,通过不同的合成方法将高聚物接枝到MWNTs表面,并将这些复合材料做成薄膜及静电纺丝,利用红外,核磁,透射电镜,热失重分析等测试手段对这些复合材料进行表征。1.采用混酸氧化法对MWNTs进行处理,在其表面引入羧基,再利用羧基与双羟基的聚乙二醇（PEG）在DCC/DMAP的存在下,脱水缩合,制备出表面带有羟基的MWNTs （MWNT-g-PEG）,然后利用MWNT-g-PEG上的羟基与硝酸铈铵溶液（Ce4+）组成氧化还原体系,自由基引发丙烯腈单体（AN）和甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯（DMAEMA）单体聚合,生成嵌段共聚物修饰的MWNTs [MWNT-g-（PEG-b-PAN）]和[MWNT-g-（PEG-b-PDMAEMA）]。通过红外光谱,热重分析曲线对产物进行表征,证明了嵌段共聚物成功地接枝到MWNTs表面。并且,对产物的DMF溶液进行了流变行为的研究,研究表明由于体系中高含量的MWNTs （51%） [MWNTs51-g-（PEG2000-b-PAN）]聚合物的粘度随剪切速率的增加而迅速下降,而MWNTs30-g-（PEG2000-b-PAN）/PAN （60/40,其中MWNTs的含量达30%）溶液表现为类似高聚物所特有的假塑性流体的性质,这说明该体系中MWNTs与聚合物形成很好的网络,MWNTs在体系中分散非常均匀,体系中MWNTs的含量远远高于文献报道。还制备了MWNTs-g-（PEG-b-PAN）/PAN复合薄膜,SEM测试发现MWNTs-g-（PEG-b-PAN）薄膜具有不对称结构,并且其结构多有孔洞,MWNT-g-（PEG-b-PAN）/PAN薄膜材料结构致密,孔径变小,MWNTs与基体形成致密的网状结构,分散均匀。对MWNTs-g-（PEG-b-PDMAEMA）研究了其水溶液的pH和温度敏感性,研究表明,由于PDMAEMA的存在,体系中MWNTs的分散具有温度敏感性,同时利用流变手段不同pH下的[MWNTs-g-（PEG-b-PDMAEMA）]高聚物进行了温敏性测试,结果表明体系的LCST随着溶液pH的升高而下降。2.通过“one-pot"方法制备了MWNTs高含量的MWNTs/PAN混合均匀的复合材料。该方法利用具有氧化作用的硝酸铈铵水溶液（Ce4+）对MWNTs的分散作用,同时利用Ce4+/OH氧化还原体系引发AN自由基聚合,从而生成MWNTs/PAN混合均匀的复合材料,通过改变反应物的比例来改变MWNTs的含量。反应动力学研究表明MWNTs具有较强的捕捉自由基能力,诱导期随MWNTs的含量增加而增加；研究还表明,此方法制备的复合材料中MWNTs的含量高达40wt%时,MWNTs在PAN基体中的的分散性依然很好。采用静电纺丝制备了MWNTs/PAN纳米纤维薄膜,SEM测试表明该纳米复合纤维薄膜的形态良好,直径均匀。3.通过原子转移氮氧自由基聚合（ATNRC）反应制备MWNTs-TEMPO-PEG。研究表明,ATNRC体系对于提高PEG-Br/MWNT-TEMPO体系的偶合效率的作用不大,与一般PEG/MWNT-COOH体系偶合效率相当,这是由于ATNRC本身对于PEG-Br体系并不适用,原因在于PEG-Br自由基过于活泼,而MWNTs-TEMPO捕捉自由基的能力很慢,造成自由基失活；但较文献其他有关PEG-Br/TEMPO体系效率高,这是由于MWNT具有较强的捕捉自由基能力,提高了PEG-Br体系ATRNC的效率。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 引言
  • 1.2 CNTs的简介
  • 1.3 CNTs的应用限制
  • 1.4 CNTs的表面化学修饰
  • 1.4.1 CNTs的有机非共价修饰
  • 1.4.2 CNTs的有机共价修饰
  • 1.4.2.1 "grafting onto"
  • 1.4.2.2 "grafting from"
  • 1.5 本论文的研究目的和研究内容
  • 第二章 氧化还原自由基体系制备嵌段聚合物修饰的碳纳米管及其的性能研究
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 主要实验仪器以及试剂
  • 2.2.2 产物测试仪器及测试条件
  • 2.2.3 MWNTs的酸化
  • 2.2.4 MWNTs-g-PEG的制备
  • 2.2.5 MWNTs-g-（PEG-b-PAN）的制备
  • 2.2.6 MWNTs-g-（PEG-b-PAN）/PAN纳米复合薄膜的制备
  • 2.2.7 MWNTs-g-（PEG-b-PDMAEMA）的制备
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 红外谱图与分析
  • 2.3.2 透射电镜图片与分析
  • 2.3.3 TGA分析
  • 2.3.4 MWNTs-g-（PEG-b-PAN）的溶解性能
  • 2.3.5 MWNTs-g-（PEG-b-PAN）/PAN的DMF溶液的流变行为研究
  • 2.3.6 MWNTs-g-（PEG-b-PAN）/PAN纳米复合薄膜的SEM图片
  • 2.3.7 MWNTs-g-（PEG-b-PDMAEMA）的热降解曲线及其讨论
  • 2.3.8 MWNTs-g-（PEG-b-PDMAEMA）的温度及pH敏感性的研究
  • 2.4 小结
  • 第三章 自由基聚合法制备碳纳米管/聚丙烯腈纳米复合物及其性能的研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 主要实验仪器以及试剂
  • 3.2.2 产物测试仪器及测试条件
  • 3.2.3 MWNTs/PAN复合物的制备
  • 3.2.4 MWNTs/PAN复合物薄膜及纤维的制备
  • 3.2.5 MWNTs/PAN复合物电极的制备
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 MWNTs在PAN聚合中的阻聚作用研究
  • 3.3.2 MWNTs/PAN复合物的红外谱图
  • 3.3.3 MWNTs/PAN复合物的元素分析
  • 3.3.4 MWNTs/PAN复合物的流变性能及其讨论
  • 3.3.5 MWNTs/PAN复合物的溶解性能
  • 3.3.6 MWNTs/PAN复合物薄膜的SEM照片
  • 3.3.7 MWNTs/PAN复合纤维薄膜的SEM照片
  • 3.3.8 MWNTs/PAN复合物的循环伏安曲线
  • 3.4 小结
  • 第四章 原子转移氮氧自由基偶合反应制备碳纳米管接枝聚乙二醇的研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 主要实验仪器以及试剂
  • 4.2.2 产物测试仪器及测试条件
  • 4.2.3 MWNTs-TEMPO的制备
  • 4.2.4 PEG-Br的制备
  • 4.2.5 ATNRC反应制备MWNTs接枝PEG
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 MWNTs-TEMPO的核磁谱图分析
  • 4.3.2 PEG-Br以及MWNTs-TEMPO-PEG的红外谱图分析
  • 4.3.3 MWNTs修饰前后的TGA曲线
  • 4.4 小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读学位期间的研究成果
  • 致谢

    • 相关论文文献

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