论文摘要
1,8-二氨基萘和1,5一二氨基萘是二氨基萘同分异构体中很重要的两种化合物。1,8-二氨基萘是一种常用试剂,其应用极其广泛,一般作为中间体而用于染料的有机合成中,主要用于生产溶剂染料,如C.工.溶剂红135,C.工.溶剂橙60等。1,5-二氨基萘主要用于合成1,5-萘二异氰酸酯,还经常用作有机合成、颜料和染料、医药、农药和橡胶助剂、树脂、感光材料等多种精细化工产品的原料及中间体,其用途也十分广泛。其中它用作生产1,5-二异氰酸基萘的原料化合物,而异氰酸酯（MDI、TDI）是聚氨酯产业的核心技术（1,5-二异氰酸基萘是用作聚氨酯生产中的异氰酸酯组分）。在本实验研究中,主要围绕着1,8-二氨基萘和1,5-二氨基萘合成工艺的优化进行。首先由萘进行硝化合成二硝基物（富含1,8-二硝基萘和1,5-二硝基萘并含有少量其他杂质的混合物）,1,8-二硝基萘和1,5-二硝基萘的总收率达到87%左右。然后用甲苯、二氯乙烷和丙酮等有机溶剂对其进行分离和提纯,以使其均能达到下一步反应对原料的要求。在对两种二氨基萘合成工艺优化之前,首先需要确定对其定量分析的方法。本文通过对比确定采用用高效液相色谱法,并对其精确性进行了一系列的验证试验,结果表明,采用高效液相色谱法对其进行定量分析能够很好的分离,并且准确性较高。然后,采用单因素法分别从溶剂、反应时间、温度、氢压、催化剂和催化剂用量等六个方面的因素对1,8-二氨基萘和1,5-二氨基萘的合成工艺分别进行优化研究,并且得到了较好的结果。1,8-二氨基萘合成工艺的较优条件是以苯胺为溶剂,与1,8-二硝基萘质量比为1：11的Pt/C作为催化剂,在2MPa氢压下反应24小时,其1,8-二氨基萘的收率和选择性均达到最大值,分别为94%和96.7%,此收率和选择性比目前文献报道水平高出近四个百分点。合成1,5-二氨基萘较优的工艺条件是在以3g1,5-二硝基萘为原料的情况下,以苯胺为溶剂,0.1gPt/C为催化剂,在1MPa氢压下反应1.75小时时,收率和选择性均达到最大值,分别为90.2%和91.8%。在对两种二氨基萘的合成工艺进行优化的过程中,为了提高其合成的收率和选择性,将购买的Pt/C催化剂和自制的Ni/CNFs、Pd/C和Ni/C催化剂应用于反应中,其中前三种的催化效果均不错。之后,对以上四种催化剂进行了一系列的表征,分析其催化剂的结构对其催化活性的影响情况。
论文目录
相关论文文献
- [1].1,5-二氨基萘的技术进展[J]. 精细化工原料及中间体 2009(12)
- [2].电化学还原合成1,5-二氨基萘[J]. 有机化学 2008(05)
- [3].1,8-二氨基萘衍生化气相色谱-质谱法测定血浆中亚硝酸盐含量[J]. 分析科学学报 2016(02)
- [4].2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量[J]. 湘潭大学自然科学学报 2015(04)
- [5].尿液中亚硝酸盐2,3-二氨基萘衍生化-GC-MS联用法测定[J]. 中国公共卫生 2016(04)
- [6].维生素B_1催化合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶[J]. 辽宁石油化工大学学报 2012(01)
- [7].维生素B_1催化合成2,2-二甲基-2,3-二氢伯啶[J]. 应用化工 2011(12)
- [8].1,8-二氨基萘衍生化GC/MS法测定尿中的亚硝酸盐含量[J]. 中国法医学杂志 2016(03)