共沉淀法制备M型钡铁氧体及性能研究

论文摘要

本文主要采用共沉淀法研制出了纯度高、粒径小、分散均匀的六角M型钡铁氧体。探究了用共沉淀法制备M型钡铁氧体的工艺条件；并考察了不同分散剂（三乙胺和聚乙二醇-800）对产物的影响；考虑到稀土元素具有优良的光、电、磁性能,选取了La3+和Ce4+/Co2+对M型钡铁氧体进行掺杂,考察不同掺杂离子的掺杂量对产品物相、形貌和性能等方面的影响以及变化规律。共沉淀法制备M型钡铁氧体的工艺条件主要探索了沉淀剂、试剂滴加方式、共沉淀pH值、共沉淀前驱体煅烧温度和煅烧时间。通过XRD分析结果显示,采用Na2CO3和NaOH作为沉淀剂,并使用反滴的方式得到的产物纯净度更高,杂相少。当共沉淀前驱体的煅烧温度为850℃,煅烧时间在1h以上,得到的产物没有杂相。IR和BET分析结果显示,分散剂的引入在共沉淀前驱体中形成了多孔结构,反复的用水和乙醇清洗不能完全除去前驱体中的分散剂。通过850℃煅烧后,分散剂完全被除去,但是产品孔洞坍塌较为严重,比表面积减小。产物的密度分析发现,添加聚乙二醇的效果较好,产物密度随分散剂的用量增加而下降。BaFe12O19的La3+和Ce4+/Co2+掺杂研究发现,La3+掺杂含量在研究范围内对产物物相没有影响；Ce4+/Co2+掺杂量增大到一定程度后（x=0.3）产物开始出现杂相Ce02。离子掺杂对产品的形貌影响不大,所得样品均是六角片状结构,与BaFe12O19的结构相符合。产品的磁性表征显示,离子掺杂对钡铁氧体的饱和磁化强度和剩余磁化强度有较大的影响,随着掺杂离子掺杂量的增多,饱和磁化强度和剩余磁化强度均呈下降趋势；产品的矫顽力受Ce4+/Co2+掺杂的浓度影响较大,随着掺杂量的增多显著下降；掺杂La3+的样品的矫顽力下降不是很明显,这与离子取代BaFe12O19晶格中不同位点的Fe3+离子有关。因此,通过对产品进行适当的离子掺杂,可以调整BaFe12O19的磁性参数,制备所需要的产品。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 概论
• 1.1 钡铁氧体磁性材料的发展
• 1.2 M型钡铁氧体的结构及磁性特点
• 1.2.1 M型钡铁氧体的晶体结构
• 1.2.2 M型钡铁氧体的基本磁性特征
• 1.3 M型钡铁氧体的离子掺杂研究
• 2+离子'>1.3.1 取代Ba²⁺离子
• 3+离子'>1.3.2 三价离子取代Fe³⁺离子
• 1.3.3 离子的联合取代
• 1.4 M型钡铁氧体的制备方法
• 1.4.1 高温固相法
• 1.4.2 自蔓延燃烧法
• 1.4.3 溶胶-凝胶法
• 1.4.4 共沉淀法
• 1.4.5 水热法
• 1.4.6 微乳液法
• 1.5 本课题研究的意义及主要内容
• 1.5.1 本课题研究的目的及意义
• 1.5.2 本课题的主要研究内容
• 第二章 共沉淀法制备M型钡铁氧体粉体及表征
• 2.1 实验药品和仪器
• 2.2 M型钡铁氧体的制备
• 2.2.1 实验步骤
• 2.2.2 工艺流程
• 2.3 产物的表征方法
• 2.3.1 X射线衍射法
• 2.3.2 扫描电镜
• 2.3.3 热重分析
• 2.4 合成工艺条件的研究
• 2.4.1 沉淀剂的选择
• 2.4.2 溶液滴加方式的选择
• 2.4.3 共沉淀pH值对产物合成的影响
• 2.4.4 热重分析
• 2.4.5 煅烧温度和时间的影响
• 2.4.6 SEM形貌分析
• 2.5 小结
• 第三章 分散剂在共沉淀法制备M型钡铁氧体粉体过程的影响研究
• 3.1 实验原理
• 3.1.1 分散剂的分类
• 3.1.2 分散剂的作用机理
• 3.1.3 分散剂的选择
• 3.2 实验药品和仪器
• 3.3 实验
• 3.4 产物表征
• 3.4.1 BET分析
• 3.4.2 红外吸收光谱法分析
• 3.4.3 XRD表征
• 3.4.4 样品密度分析
• 3.5 结果与讨论
• 3.5.1 XRD检测结果分析
• 3.5.2 红外吸收光谱分析
• 3.5.3 产物密度分析
• 3.5.4 BET检测结果分析
• 3.6 小结
• 第四章 不同离子掺杂M型钡铁氧体粉体的制备及表征
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验药品和仪器
• 4.1.2 样品制备过程
• 4.2 产物表征
• 4.2.1 XRD表征
• 4.2.2 SEM形貌分析
• 4.2.3 产品密度分析
• 4.2.4 产品电阻率测定
• 4.2.5 粉体磁性能研究
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 XRD结果分析
• 4.3.2 密度结果分析
• 4.3.3 SEM形貌结果分析
• 4.3.4 产品室温电阻率
• 4.3.5 产品磁性能分析
• 4.4 小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 硕士学习期间发表（撰写）的论文