CLT酸的低污染生产方法研究

论文摘要

本研究提出了一种CLT酸的低污染生产方法。为了使酸性废液对环境的污染减少到最低程度,采取了如下的措施:(1)与原工艺不同,磺化反应是在过量甲苯的存在下进行,同时用共沸蒸馏方法移出了磺化过程中产生的水。磺化反应结束后,蒸馏除去剩余甲苯,加入少量硫酸;(2)按传统方法进行氯代和硝化之后,不采用以往盐析或酸析的方法,直接将硝化物中和后进行还原;(3)移除副产品和硫酸氢钠后,循环使用了85～90%的酸性废盐溶液。本方法得到的CLT酸以甲苯磺酸计算收率大于60%,成品含量大于98%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 CLT酸的应用及国内外生产情况
• 1.1.1 CLT酸的应用
• 1.1.2 CLT酸的国内外生产情况及产业发展简史
• 1.2 CLT酸的生产技术进展情况
• 1.3 目前我国生产CLT酸的方法
• 1.4 CLT酸生产业存在的主要问题
• 1.5 研究内容
• 第二章 CLT酸的低污染生产方法研究
• 2.1 对甲苯磺酸的合成
• 2.1.1 实验方法
• 2.1.2 结果与讨论
• 2.1.2.1 完全脱水
• 2.1.2.2 不完全脱水
• 2.1.2.3 优化条件下磺化反应的正交实验
• 2.1.2.4 磺化反应的总结
• 2.2 间氯对甲苯磺酸的合成
• 2.2.1 实验方法
• 2.2.2 结果与讨论
• 2.2.2.1 加入硫酸的量对氯代反应的影响
• 2.2.2.2 温度对氯代反应的影响
• 2.2.2.3 氯代深度对氯代反应的影响
• 2.2.2.4 优化条件下氯代反应的正交实验
• 2.2.2.5 氯代反应的总结
• 2.3 6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的合成
• 2.3.1 实验方法
• 2.3.2 结果与讨论
• 2.3.2.1 硫酸的量对硝化反应的影响
• 2.3.2.2 硝酸的量对硝化反应的影响
• 2.3.2.3 不同的反应时间对硝化反应的影响
• 2.3.2.4 优化条件下硝化反应的正交实验
• 2.3.2.5 硝化反应的总结
• 2.4 6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸的合成
• 2.4.1 实验方法
• 2.4.2 结果与讨论
• 2.4.2.1 还原方法的研究
• 2.4.2.2 硝化液pH值、铁粉的量及反应时间对还原反应的影响
• 2.4.2.3 还原过程中溶剂的量对还原反应的影响
• 2.4.2.4 优化条件下还原反应的正交实验
• 2.4.2.5 硫酸氢钠的回收
• 2.4.2.6 还原反应及其后处理的总结
• 2.5 成品CLT酸的分析
• 2.5.1 红外光谱
• 2.5.2 核磁氢谱
• 2.5.3 CLT酸成品质量检验
• 第三章 分析方法
• 3.1 甲苯磺酸含量测定
• 3.2 氨基含量的测定
• 3.3 水份测定
• 3.4 灰份测定
• 3.5 碱不溶物测定
• 3.6 CTL酸中铁含量的测定（目视比色法）
• 3.7 HPLC分析
• 附表
• 结语
• 参考文献
• 攻读学位期间发表论文目录
• 致谢