常见过渡金属碳化物的制备及其性能研究

论文摘要

过渡金属碳化物具有很高的硬度、高熔点，很好热传导性，高温下还有很好的强度，耐磨性，抗腐蚀性，极高的热稳定性等突出优点，正是这些性质使得它们被广泛应用于机械切削、耐磨擦和耐化学腐蚀，高温部件等领域。本论文采用无机热熔法合成了VC，TiC，Mo2C，NbC，WC等纳米材料。通过X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜、热重分析等进行了产物的物相结构、形貌和性能测试。主要研究内容和结果归纳如下:（1）用五氧化二钒为金属源，分别以乙酸钾和柠檬酸为碳源，镁粉为还原剂合成了碳化钒纳米材料。反应原料在不锈钢高压釜中加热反应生成目标产物。实验结果表明：采用柠檬酸为碳源，温度为650oC加热4小时，就可以得到尺寸大小为50nm的碳化钒目标产物。而用乙酸钾做为碳源，样品尺寸大小约为80nm，可以降低反应温度到500oC，这样反应温度就降低了150oC，有很大的工业生产潜力。（2）用二氧化钛为钛源，以乙酸钾和草酸为碳源，镁粉为还原剂合成了碳化钛纳米材料。实验结果表明：采用乙酸钾为碳源，温度为600oC，加热4小时，就可以得到尺寸大小为100nm的碳化钛的目标产物。而用草酸做为碳源，温度为650oC，加热4小时，就可以得到尺寸大小为200nm的碳化钛的目标产物。在模拟空气的状态下，当温度350oC以下，产物有很好的抗氧化性能。（3）用三氧化钼为钼源，以乙酸钾为碳源，镁粉为还原剂合成了碳化钼纳米材料。实验结果表明：采用乙酸钾为碳源，温度为600oC加热4小时，就可以得到尺寸大小略小于100nm的碳化钼目标产物。在模拟空气气氛中，温度450oC以下，产物有很好的抗氧化性能。（4）用五氧化二铌为铌源，以乙酸钾为碳源，镁粉为还原剂，反应温度为550oC和反应时间为4小时就可以合成了碳化铌纳米材料。这些粉末的物相为立方相，从电镜照片中可知，颗粒大小为120nm左右，并有明显的团聚现象。我们通过谢乐公式计算了晶粒大小为70nm，比表面积为29.3m2/g，粒度分布为467nm。（5）实验用三氧化钨为钨源，以草酸为碳源，镁粉为还原剂合成了碳化钨纳米材料。实验结果表明：采用草酸为碳源，温度为650oC，在高压釜就可以得到尺寸大小为200-400nm的WC-W2C的混合物。接着用NaCl做熔盐，用活性炭做还原剂，提供还原气氛，加热到1100oC，煅烧时间为1小时。最后，发现产物中W2C转化为WC，在模拟空气中，温度550oC以下，WC有很好的抗氧化性能。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 过渡金属碳化物纳米材料的研究进展
• 1.1 引言
• 1.2 过渡金属碳化物的性质及用途
• 1.2.1 过渡金属碳化物的性质
• 1.2.2 过渡金属碳化物的用途
• 1.3 纳米级过渡金属碳化物的制备方法
• 第二章 纳米级碳化钒材料的制备及其性能研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器与药品
• 2.2.2 实验方案
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 X射线粉末衍射表征
• 2.3.2 扫描电镜分析
• 2.3.3 热稳定性分析
• 2.4 结论
• 第三章 纳米级碳化钛的制备及其性能的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器与药品
• 3.2.2 实验方案
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 X 射线粉末衍射表征
• 3.3.2 扫描电镜分析
• 3.3.3 热稳定性分析
• 3.4 结论
• 第四章 纳米级碳化钼材料的制备及其性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验仪器与药品
• 4.2.2 实验方案
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 X 射线粉末衍射表征
• 4.3.2 扫描电镜分析
• 4.3.3 热稳定性分析
• 4.4 结论
• 第五章 纳米级碳化铌的制备及其性能研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验仪器与药品
• 5.2.2 实验方案
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 X 射线粉末衍射表征
• 5.3.2 扫描电镜分析
• 5.3.3 样品的 EDS 分析
• 5.3.4 样品的粒度分布和比表面积测试
• 5.4 结论
• 第六章 精细碳化钨粉末的制备及其性能研究
• 6.1 引言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 实验仪器与药品
• 6.2.2 实验方案
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 X 射线粉末衍射表征
• 6.3.2 扫描电镜分析
• 6.3.3 抗氧化性
• 6.4 结论
• 参考文献
• 致谢
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