一、中孔分子筛催化2-甲氧基萘的酰基化反应的研究（论文文献综述）
刘玥[1]（2020）在《添加聚乙二醇对Beta分子筛合成及催化傅克酰基化反应性能的影响》文中认为芳香酮化合物是重要的化工中间体,在农药、医药、香料等领域应用广泛。以Al Cl3等均相Lewis酸为催化剂的傅克酰基化反应（Friedel-Crafts acylation,FCA）是生产芳香酮的主要方法,但该法存在催化剂消耗量大、回收利用困难、易造成环境危害大等问题。为解决上述问题,研究人员围绕环境友好的固体酸催化剂开展了大量工作,并取得了显着进展。其中,Beta分子筛是一类性能较为优异的固体酸催化剂,被成功用于苯甲醚或邻苯二甲醚和酸酐的FCA工艺中。然而,Beta分子筛的合成周期普遍较长,且存在对取代基较多的芳烃活化能力差、失活速度快等问题。因此,如何能找到简单有效的合成方法,获得性能更加优异的Beta分子筛FCA催化剂具有重要意义。本文主要采用在分子筛合成体系中引入聚乙二醇（PEG）添加剂和调变晶化历程等方式,对分子筛的合成工艺条件进行了优化,合成出具有不同晶粒大小的Beta分子筛。通过多种表征技术对分子筛的结构、形貌及酸性进行了研究,并考察了其在傅克酰基化反应中的催化性能。主要研究内容和结果如下:1.采用水热晶化法,通过在合成体系中添加适量PEG,制备出系列小晶粒Beta分子筛。考察了PEG添加量、晶化时间等参数对分子筛晶化过程的影响。结果表明,引入少量PEG能够合成出粒径较小的Beta分子筛（200-300nm）;随着PEG添加量的逐渐增加,分子筛晶粒尺寸有所增大（可达600nm左右）,但依然小于未引入添加剂所得的Beta分子筛。所制备的小晶粒Beta分子筛对邻苯二甲醚与乙酸酐酰基化合成3,4-二甲氧基苯乙酮反应表现出很高的催化活性和选择性,性能明显优于常规方法合成的Beta分子筛。分子筛晶粒尺寸的减小能够使反应物分子更容易接触到分子筛的酸性位点,继而提高了催化剂的活性。反应后的催化剂通过高温焙烧处理可以基本恢复催化活性,可多次循环使用,表现出良好的循环性和再生性。2.通过在合成体系中引入PEG添加剂,并结合干胶转化-水蒸气辅助晶化的的方式,制备出系列Beta分子筛。调整PEG的添加量会影响分子筛的晶化速度和晶粒大小。引入适量的添加剂并结合干胶-水蒸气处理,能够有效缩短Beta分子筛的晶化时间,能够在12–48h内完成分子筛的晶化,且具有很高的结晶度和更小的晶粒尺寸（100nm以下）。催化反应评价结果表明:该法制备得Beta分子筛催化剂对邻苯二甲醚与乙酸酐的酰基化反应表现出更加优异的催化活性,分子筛尺寸的降低,使催化剂的比表面积增大,可接触的酸性位点增加,继而有效提高了FCA反应的催化活性。
王腾[2]（2020）在《沸石分子筛催化合成蒽醌》文中进行了进一步梳理蒽醌（AQ）是一种重要的原料和中间体,广泛用于合成液晶材料、染料、农药和医药等领域。目前,工业上多采用苯酐和苯的“二步”酰基化反应制备AQ,存在催化剂硫酸和三氯化铝用量大、设备腐蚀和环境污染严重、催化剂难以回收等问题。分子筛作为一种绿色催化材料,被成功应用于烷基化、酰基化、酯化和曼尼希等反应。因其具有高热稳定、酸性位密度高且酸性可调变、独特的孔道结构等特点,使其在催化剂改性和筛选中具有独特优势。因此,本研究拟通过对Hβ分子筛进行改性制备出具有良好催化性能的催化剂用于催化合成AQ。采用常规铵交换法对β、Y、ZSM-5和MOR等四种催化材料进行改性并用于催化合成蒽醌,结果表明:与传统的加热方式相比,微波辅助加热显着缩短催化剂的改性时间（10 min）,提高催化性能（与采用传统加热法3次交换后所得催化剂的催化性能相当）。结果表明:在微波600 w 80 oC下改性所得的Hβ分子筛的催化能最佳。在催化剂用量1.3 g、苯和苯酐的摩尔比4、反应温度250℃、反应时间5 h、搅拌速率为500 r/min的较佳反应条件下,邻苯二甲酸酐的转化率和AQ的选择性分别为14.77%和选择性60.43%,且催化剂经再生重复使用5次后,其活性未见明显降低。此外,XRD表征结果表明,微波辅助加热并未破坏分子筛的骨架结构。采用微波辅助加热方式,选用苹果酸、酒石酸、丙二酸、草酸和乙酸等五种小分子有机酸对Hβ分子筛进行酸改性并用于催化合成AQ,结果表明:在微波600 w 80 oC下乙酸改性所得Hβ分子筛的催化性能最佳,在催化剂HAc（0.9）-Hβ用量1.3 g、苯和苯酐的摩尔比4、反应温度250℃、反应时间5 h、搅拌速率为500 r/min的较佳反应条件下,邻苯二甲酸酐的转化率为54.72%,AQ的选择性为62.56%;改性Hβ分子筛的高催化性能源于适合的酸强度、较大的比表面积和孔体积,且小分子有机酸酸的改性处理在保持Hβ分子筛的拓扑结构同时,起到了增加Hβ分子筛的结晶度,调节其酸性强度、改变比表面积和孔体积的作用;催化剂的重复使用性能研究表明,积碳的产生是导致催化剂失活的主要原因,而焙烧再生可以有效去除积碳,恢复催化剂的催化活性。采用微波辅助加热的方式,选用硝酸镍、硝酸锆、硝酸铜、硝酸铁和硝酸锌等五种金属盐对Hβ分子筛进行改性并用于催化合成AQ,结果表明:在微波600 w 80 oC下硝酸镍改性所得Hβ分子筛的催化性能最佳。在催化剂Ni（1.3）-Hβ用量1.1 g、苯和苯酐的摩尔比4、反应温度250℃、反应时间4 h、搅拌速率为500 r/min的较佳反应条件下,邻苯二甲酸酐的转化率为63.57%,AQ的选择性为68.48%;改性Hβ分子筛的催化活性受多方面因素的影响,强酸位点引入和酸密度的增加均有助于反应的转化率,而高的选择性取决于合适的酸强度;催化剂的重复使用性能研究表明,积碳会导致催化剂失活,而焙烧再生可以有效去除积碳,恢复其催化活性。本文研究了沸石分子筛在蒽醌合成领域的应用,通过不同的改性手段,调节分子筛的各项性能,使其具有良好的催化活性和较高的重复使用性。以沸石分子筛取代传统的酸催化剂,不仅工艺简单,还实现了反应的绿色化,为以后蒽醌的绿色工艺的探索提供了重要的理论依据。
庄计生,李露,宋湛谦[3]（2019）在《ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛催化2-甲氧基萘乙酰化反应的研究》文中指出在水热条件下制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,以Zr（SO4）2·4H2O为锆源,用浸泡和研磨两种方式制得ZrO2/Mo-MCM-41催化剂。通过XRD、FT-IR、NH3-TPD及N2吸附-脱附技术对合成的材料进行了表征。结果表明:合成的中孔分子筛催化剂具有良好的中孔结构;在通过浸渍的方式制得的ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛中,ZrO2分散于中孔分子筛的孔道内,在Mo-MCM-41分子筛外表面没有发现ZrO2的结晶体;在通过研磨方式制得的ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛,ZrO2仅存在于Mo-MCM-41分子筛的外表面;Mo原子没有进入分子筛骨架的内部,而是以氧化物的形式存在于分子筛表面。将合成的ZrO2/Mo-MCM-41用于催化2-甲氧基萘的乙酰化反应,反应结果与SO42-/ZrO2、HY及HZSM-5相比,以浸泡方式制得的ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛表现出良好的催化活性和对目的产物高的选择性。
熊远南[4]（2017）在《绿色酰化反应研究及优化》文中认为芳烃及杂环化合物的Friedel-Crafts酰基化反应作为工业上制备芳酮的主要来源,一般使用的是均相催化剂如Lewis酸（如AlCl3、BF3和Fe Cl3等）,或Bronsted酸（如H2SO4、HCl和HF等）,但这些酸催化剂不仅消耗量大,难以分离和循环利用,而且会引发严重的设备腐蚀和环境污染问题,很难达到国家节能环保和工业催化的要求。因此,寻找一类高效稳定且环保的液相酰化反应路径迫在眉睫。研究表明,借助一些新型催化剂如Hβ分子筛、MCM-41分子筛和Lewis酸性离子液体等催化剂,并采用合理的反应过程,可使得传统的酰化过程表现环境友好,催化剂可循环利用和活性高等突出优势,而受到广大学者的关注。本文以2-甲基呋喃、呋喃与乙酸酐的液相酰化过程为实验对象,以间歇搅拌釜为反应器,采用BBD实验设计考察了不同条件因素对结果的影响,再利用响应面方法来探索最佳酰化条件。实验发现,Hβ分子筛尽管表现出较强的活性,但仍会发生快速失活。因此有必要对酰化过程中的失活Hβ采用索式抽提方法萃取出残留在其孔道内的物质,同时结合GC/MS、SEM、13C NMR、27Al NMR和TG/DTG等表征手段来探究失活原因。结果发现,酮类酰化产物强吸附在Hβ分子筛酸性位上,继续反应生成的大分子副产物会滞留在孔道中,导致了Hβ分子筛的积炭失活。本文对母本Hβ进行了酸浸渍和化学液相沉积改性研究,在固定床连续酰化实验装置中测试了母本和改性Hβ分子筛的催化性能,探究了Hβ分子筛结构、酸性与催化性能之间的联系,并提出了Hβ改性方向。根据Py-FTIR表征,证实了B酸性位是酰化反应的催化活性中心,适当提高B/L值,能够增加催化稳定性;NH3-TPD结果表明,当Hβ分子筛表面存在的强与弱酸数量比接近1:1左右的分布较为合理,这样可以巩固催化稳定性,且促进酰化过程。此外,我们开展了溶剂效应探究,推断出适当极性的1,2-二氯甲烷能够巩固Hβ分子筛催化活性和稳定性。针对弱活化的芳烃如甲苯的乙酰化过程,考虑到Hβ催化活性不高且失活严重,以MCM-41分子筛和Lewis酸性离子液体为催化剂进行了实验研究。结果表明,MCM-41的催化活性不高但表现出较强的催化稳定性;Lewis酸性的1-丁基-3-甲基咪唑离子液体[Bmim]Cl-AlCl3则展现出更好的催化活性和稳定性。因此,这也是本课题今后深入研究的方向。
陈少奇,陈平,兰鲲[5]（2017）在《吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化》文中认为吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振（NMR）和红外光谱（IR）表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L9（34）优化其反应条件。结果表明,2-萘甲醚的物质的量为5mmol、2-萘甲醚/乙酸酐的物质的量比为1∶5,离子液体质量0.3g,120℃下反应6.0h,2-萘甲醚的转化率达90.7%。主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为99.4%;其中,影响反应物转化率和产物选择性的主要因素为反应时间和温度。
杨星,高良军,陈平[6]（2016）在《六方介孔氧化硅负载磷钨酸的催化性能》文中提出采用浸渍法将磷钨酸（HPW）负载于六方介孔氧化硅（HMS）上,制备HPW改性HMS介孔材料HPW/HMS,对其进行了表征;以HPW/HMS为催化剂,催化2-萘甲醚（2-MN）与乙酸酐（AA）的酰化反应,考察了各因素对催化反应的影响.结果表明,HPW高度分散在HMS上,HPW/HMS的酸量和酸强度随HPW负载量增加而增加.在温度120℃、时间4 h、催化剂用量0.3 g及2-萘甲醚/乙酸酐摩尔比1:2条件下,2-萘甲醚转化率为75.3%（mol）,目标产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达83.0%（mol）.催化剂可回收再利用,催化活性略有降低.
刘云龙[7]（2015）在《负载型固体酸催化剂催化芳烃的Friedel-Crafts酰基化反应的研究》文中研究表明芳酮类化合物是一类重要的精细化工中间体,在染料、农药、医药中间体等领域有着广泛的应用,而酰氯和芳烃的Friedel-Crafts酰基化反应是制备此类化合物的最直接也是最具有发展前景的的方法之一。本文对酰氯和芳烃的Friedel-Crafts酰基化反应的两类固体酸催化剂进行了系统的研究,建立了一条芳酮类化合物的绿色高效的合成工艺。1、以苯甲酰氯与甲苯的Friedel-Crafts酰基化反应为模板反应,经过对载体和金属氯化物的筛选,确定了对此模板反应较优的催化剂FeCl3/SiO2。在反应温度为110℃,反应时间为10h,催化剂的质量为15wt%的条件下,苯甲酰氯的转化率超过90%。催化剂FeCl3/SiO2、FeCl3/HY和FeCl3/Al2O3的BET、NH3-TPD、Py-IR等表征结果说明,由于FeCl3/SiO2催化剂具有更大的孔容和孔径,酰氯更容易进入催化剂的孔道结构的内部,催化剂对此模板反应具有优异的催化性能。对催化剂FeCl3/SiO2进行普适性研究发现,该催化剂对苯甲酰氯和给电子芳烃具有较高的催化活性且目标产物的收率均在90%以上。此外,以间二甲苯与苯甲酰氯的反应为模板,FeCl3/SiO2催化剂具有良好的稳定性;在最优的反应条件下,催化剂循环套用4次后仍能保持较高的反应活性。2、以间二甲苯与苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应为模板,经过催化剂的载体和催化剂活性组分的筛选,确定了FeTPA/TiO2对此模板反应具有更优异的催化性能。研究表明,虽然FeTPA/TiO2的总酸量不大,但此催化剂具有更多的Lewis酸位,在催化反应时与酰氯形成络合物后脱去氯原子,形成苯甲酰正离子,因而其具有较高的催化活性。此外,在最优反应条件下,苯甲酰氯的转化率可高达96.9%,产物的选择性为96.9%。但对酸酐为酰化试剂的酰基化反应,催化剂的催化性能完全不同。与FeTPA/TiO2相比,TPA/TiO2对苯甲醚和乙酸酐的酰基化反应具有更优异的催化性能。TPA/TiO2的Bronsted酸强度更大,其与酸酐更易于质子化,脱去乙酸形成乙酰正离子,因而TPA/TiO2对苯甲醚和乙酸酐的酰基化反应具有更为优异的催化性能。
陈志华[8]（2015）在《环境友好型酰化反应的研究》文中认为芳烃及杂环化合物的Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳酮的重要来源。传统的反应过程大多数采用均相催化剂,包括Lewis酸（如金属卤化物）和Broensted酸（H2SO4、HCl、HF等）,这些催化剂具有废气废渣排放大、不可再生、后处理难、安全性差、用量大、污染严重等缺点。而且酰化试剂常是有较大危险性和污染性的酰氯。此外,大多数过程采用搅拌釜式反应器,反应效率低、选择性不高、操作强度大、废物排放多,不利于环保与降耗。这些都有悖于绿色化学工业的发展趋势。本文以高效、环保的HBEA分子筛为催化剂,以低危险性、较为环保的乙酸酐为酰化试剂,先后研究了芳烃（甲苯）及一系列杂环化合物（呋喃、2-甲基呋喃、2-甲基噻吩、N-甲基吡咯）的酰化反应,具体如下:（1）选用搅拌釜,考察不同因素对各底物液相酰化反应的影响,确定最佳的间歇反应条件,以替代传统的反应过程,并作为连续实验的基础;（2）选用固定床反应器,进行甲苯、呋喃的连续液相酰化反应,为后续开发高效、环保的酰化反应工艺提供一定的实验基础和理论依据;（3）通过索式抽提,提取滞留在分子筛孔道内的有机物,进行GC/MS分析,并计算最小横截面动力学直径;通过SEM、TG/DTA、13C NMR、27Al NMR、NH3-TPD、Py-FTIR等手段对失活前后的分子筛进行表征,发现产物酮强吸附在酸性位上,继续反应成大分子副产物,吸附、覆盖B酸位,或滞留在孔道中阻碍产物的扩散,从而导致分子筛的积炭失活。另外27Al NMR和Py-FTIR的表征还说明了B酸位是主要的反应活性位;（4）针对分子筛的快速失活问题,进行溶剂效应和分子筛酸改性的研究。添加适当的溶剂（较高极性）有助于产物的脱附;酸改性能移除分子筛外表面覆盖B酸位的无定形物质,增加B酸位和外表面积。硝酸和盐酸处理还能刻蚀外骨架铝（L酸位）,提高B/L,并形成粒间孔或新的通道,提高外表面积和孔径,因此也能提高催化活性和稳定性;（5）借助理论分析和模拟计算,初步研究了芳环的结构-活性关系,旨在为将来溶剂或催化剂的选择提供一定的指导意义。
石正宝,陈淑卿,陈平[9]（2014）在《磷钨酸催化2-甲氧基萘的乙酰化反应》文中研究指明以2-甲氧基萘为反应底物,以磷钨酸（H3PW12O40）为催化剂,以醋酐为酰化试剂,研究2-甲氧基萘的傅-克酰基化反应。考察了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间和催化剂质量等因素对2-甲氧基萘转化率和主要产物选择性的影响。实验结果表明,2-甲氧基萘酰化反应的主产物是2-甲氧基-1-萘乙酮。适宜的反应条件为:以H3PW12O40为催化剂,催化剂质量为0.08g、反应时间为3h、温度80℃、2-甲氧基萘与乙酸酐的物质的量比为1∶2。在此条件下反应,2-甲氧基萘的转化率为83.32%,2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达91.39%。
薛慧,董宾,陈平[10]（2011）在《介孔材料催化合成芳酮的应用进展》文中进行了进一步梳理综述了介孔材料合成芳酮的催化效果及应用进展。着重介绍了几种具有代表性的介孔材料MCM-41、SBA-15、HMS及其改性对芳酮的收率和选择性的影响。芳烃主要有苯环、萘环、杂环化合物,酰化试剂为羧酸、酸酐和酰氯。简述了催化剂失活的原因,结果表明,不同结构的介孔材料对不同的酰化反应具有不同的催化活性。
二、中孔分子筛催化2-甲氧基萘的酰基化反应的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、中孔分子筛催化2-甲氧基萘的酰基化反应的研究（论文提纲范文）
（1）添加聚乙二醇对Beta分子筛合成及催化傅克酰基化反应性能的影响（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 Friedel-Crafts反应的研究进展 |
| 1.1.1 Friedel-Crafts酰基化反应 |
| 1.2 Friedel-Crafts酰基化反应的催化剂 |
| 1.2.1 传统的酸催化剂 |
| 1.2.2 杂多酸催化剂 |
| 1.2.3 固体超强酸催化剂 |
| 1.2.4 阳离子交换树脂催化剂 |
| 1.2.5 粘土催化剂 |
| 1.2.6 分子筛催化剂 |
| 1.3 分子筛概述 |
| 1.3.1 Beta分子筛简介 |
| 1.3.2 Beta分子筛的酸性 |
| 1.3.3 Beta分子筛合成方法 |
| 1.4 分子筛合成过程中添加剂的作用 |
| 1.4.1 促进分子筛生长 |
| 1.4.2 调控分子筛尺寸和性质 |
| 1.4.3 调控分子筛孔道尺寸 |
| 1.5 小晶粒分子筛对反应的影响 |
| 1.6 选题依据及研究内容 |
| 1.6.1 选题依据 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2 催化剂制备方法 |
| 2.3 催化剂表征测试方法 |
| 2.4 催化剂催化性能评价 |
| 第三章 添加聚乙二醇水热合成Beta分子筛催化傅克酰基化反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 催化剂的制备 |
| 3.2.2 催化剂性能评价 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 XRD分析 |
| 3.3.2 SEM分析 |
| 3.3.3 氮气吸附-脱附分析 |
| 3.3.4 NH3-TPD分析 |
| 3.3.5 聚乙二醇辅助合成小晶粒Beta分子筛形成机理 |
| 3.4 催化剂性能评价 |
| 3.4.1 不同添加量的影响 |
| 3.4.2 不同晶化时间的影响 |
| 3.4.3 不同反应温度的影响 |
| 3.4.4 不同反应液比例的影响 |
| 3.4.5 不同催化剂量的影响 |
| 3.4.6 Beta-xP催化性能 |
| 3.4.7 催化剂稳定性评价 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 添加聚乙二醇水蒸气辅助法合成Beta分子筛催化傅克酰基化反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 催化剂分子筛Beta-R的制备 |
| 4.2.2 催化剂性能评价 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 XRD分析 |
| 4.3.2 SEM分析 |
| 4.3.3 NH3-TPD分析 |
| 4.4 催化剂性能评价 |
| 4.4.1 不同添加量的影响 |
| 4.4.2 不同晶化时间的影响 |
| 4.4.3 不同模板剂量的影响 |
| 4.4.4 Beta-R催化性能 |
| 4.4.5 催化剂稳定性 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论和展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 致谢 |
（2）沸石分子筛催化合成蒽醌（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 蒽醌合成的研究进展 |
| 1.2.1 蒽醌的工业生产方法 |
| 1.2.2 蒽醌合成的新研究进展 |
| 1.3 沸石分子筛种类及应用 |
| 1.3.1 常见的沸石分子筛 |
| 1.3.2 沸石分子筛在Friedel-Crafts酰基化反应中的应用 |
| 1.4 微波技术在催化领域的应用 |
| 1.4.1 微波在有机反应中的应用 |
| 1.4.2 微波在催化剂制备中的应用 |
| 1.5 课题的主要研究意义及研究内容 |
| 1.5.1 课题意义 |
| 1.5.2 主要研究内容 |
| 2 微波辅助铵交换改性分子筛催化合成蒽醌 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 催化剂的制备 |
| 2.2.3 催化剂的性能评价与表征方法 |
| 2.2.4 分析与检测方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 不同沸石分子筛对催化剂性能的影响 |
| 2.3.2 不同铵交换对催化剂性能的影响 |
| 2.3.3 反应条件的优化 |
| 2.3.4 催化剂的重复使用性能 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 微波辅助有机酸改性Hβ分子筛催化合成蒽醌 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 催化剂的制备 |
| 3.2.3 催化剂的性能评价与表征方法 |
| 3.2.4 分析与检测方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 酸种类对催化剂性能的影响 |
| 3.3.2 乙酸浓度对反应结果的影响 |
| 3.3.3 反应条件的优化 |
| 3.3.4 催化剂的重复使用性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 微波辅助金属离子改性Hβ分子筛催化合成蒽醌 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 催化剂的制备 |
| 4.2.3 催化剂的性能评价与表征方法 |
| 4.2.4 分析与检测方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 金属离子种类对催化剂性能的影响 |
| 4.3.2 Ni负载量对催化剂性能的影响 |
| 4.3.3 反应条件的优化 |
| 4.3.4 催化剂的重复使用性能 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（3）ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛催化2-甲氧基萘乙酰化反应的研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 催化剂的制备 |
| 1.1.1 Mo-MCM-41的制备 |
| 1.1.2 BO33-/Mo-MCM-41的制备 |
| 1.1.3 ZrO2/Mo-MCM-41的制备 |
| 1.1.4 SO42-/ZrO2的制备 |
| 1.2 催化剂的表征 |
| 1.3 2-甲氧基萘的傅-克酰基化反应 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 催化剂的活性考察 |
| 2.2 催化剂的表征 |
| 2.2.1 X-射线衍射 (XRD) |
| 2.2.2 N2吸附-脱附 |
| 2.2.3 ZrO2/Mo-MCM-41 (B) 的FT-IR谱图 |
| 3 结论 |
（4）绿色酰化反应研究及优化（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 酰化反应催化剂研究进展 |
| 1.2 沸石分子筛 |
| 1.2.1 Hβ分子筛 |
| 1.2.2 MCM-41分子筛 |
| 1.3 分子筛结构、酸性及作用机理 |
| 1.3.1 分子筛结构 |
| 1.3.2 分子筛的酸性 |
| 1.3.3 催化作用机理 |
| 1.3.4 分子筛催化的局限性 |
| 1.4 延缓分子筛失活方法 |
| 1.4.1 酸浸渍改性 |
| 1.4.2 液相沉积改性 |
| 1.4.3 溶剂效应 |
| 1.5 离子液体 |
| 1.6 酰化反应体系研究现状 |
| 1.7 响应面优化方法 |
| 1.8 本文的研究内容和意义 |
| 1.8.1 研究内容 |
| 1.8.2 研究意义 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验原料和仪器设备 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 实验仪器设备 |
| 2.2 催化剂的处理 |
| 2.2.1 分子筛的预处理 |
| 2.2.2 催化剂的制备 |
| 2.2.3 催化剂的改性 |
| 2.2.4 催化剂的再生 |
| 2.3 间歇酰化过程 |
| 2.4 连续酰化过程 |
| 2.5 催化剂表征 |
| 2.5.1 XRD、XRF、BET测试 |
| 2.5.2 扫描电镜(SEM)观察 |
| 2.5.3 程序升温脱附(NH3-TPD) |
| 2.5.4 核磁共振(NMR)测试 |
| 2.5.5 热重分析(TG/DTG)测试 |
| 2.5.6 原位红外光谱(Py-FTIR)测试 |
| 第3章 芳烃和杂环化合物液相酰化实验研究 |
| 3.1 呋喃间歇液相酰化实验 |
| 3.1.1 BBD实验设计 |
| 3.1.2 响应面分析 |
| 3.2 2-甲基呋喃液相酰化实验 |
| 3.2.1 液时空速的影响 |
| 3.2.2 反应温度的影响 |
| 3.2.3 反应物摩尔比的影响 |
| 3.2.4 催化剂焙烧温度的影响 |
| 3.3 甲苯液相酰化实验 |
| 3.3.1 反应温度的影响 |
| 3.3.2 进料流速的影响 |
| 3.3.3 反应物摩尔比的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 分子筛失活原因探究 |
| 4.1 失活物质分析 |
| 4.2 分子筛失活表征 |
| 4.2.1 SEM观察 |
| 4.2.2 TG-DTG分析 |
| 4.2.3 MASNMR表征 |
| 4.2.4 NH3-TPD表征 |
| 4.3 分子筛失活原因 |
| 第5章 加强酰化催化性能方法探究 |
| 5.1 改性Hβ分子筛催化效果 |
| 5.1.1 酸浸渍改性 |
| 5.1.2 CLD改性 |
| 5.1.3 结构与性能 |
| 5.1.4 酸性与性能 |
| 5.1.5 催化稳定性 |
| 5.2 溶剂效应探究 |
| 5.3 新型催化剂催化效果 |
| 5.3.1 MCM-41分子筛 |
| 5.3.2 离子液体 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（5）吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 实验试剂及仪器 |
| 1.2 离子液体[PY-BS][TsO]的制备 |
| 1.3[PY-BS][TsO]催化2-萘甲醚酰化 |
| 1.4 离子液体的回收利用 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 离子液体[PY-BS][TsO]的表征 |
| 2.1.11H-NMR |
| 2.1.2 IR表征 |
| 2.2 离子液体结构对2-萘甲醚酰化反应的影响 |
| 2.3[PY-BS][TsO]催化2-萘甲醚乙酰化反应条件优化 |
| 2.3.1 正交试验结果与分析 |
| 2.3.2 验证性试验 |
| 2.4 离子液体[PY-BS][TsO]的重复使用 |
| 3 结论 |
（7）负载型固体酸催化剂催化芳烃的Friedel-Crafts酰基化反应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 Friedel-Crafts反应 |
| 1.1.1 Zincke反应 |
| 1.1.2 Friedel-Crafts反应 |
| 1.2 Friedel-Crafts酰基化反应研究进展 |
| 1.2.1 Friedel-Crafts酰基化反应 |
| 1.2.2 Friedel-Crafts酰基化反应的应用 |
| 1.2.3 Friedel-Crafts酰基化反应的传统催化剂 |
| 1.3 本文的研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 固体酸FeCl_3/SiO_2催化苯甲酰氯与甲苯的反应 |
| 2.1.1 原料与试剂 |
| 2.1.2 催化剂的制备 |
| 2.1.3 催化剂的表征 |
| 2.1.4 实验步骤 |
| 2.1.5 产物的分析和鉴定 |
| 2.2 固体杂多酸FeTPA(30)/TiO_2催化苯甲酰氯与间二甲苯的反应 |
| 2.2.1 原料与试剂 |
| 2.2.2 催化剂的制备 |
| 2.2.3 催化剂的表征 |
| 2.2.4 实验步骤 |
| 2.2.5 产物的分析和鉴定 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 甲苯和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应 |
| 3.1.1 催化剂的筛选 |
| 3.1.2 催化剂的表征 |
| 3.1.3 工艺条件的优化 |
| 3.1.4 催化剂FeCl_3/SiO_2的循环套用 |
| 3.1.5 催化剂FeCl_3/SiO_2的普适性的研究 |
| 3.1.6 小结 |
| 3.2 杂多酸催化的Friedel-Crafts酰基化反应 |
| 3.2.1 苯甲酰氯和间二甲苯的Friedel-Crafts酰基化反应 |
| 3.2.2 苯甲醚和乙酸酐的Friedel-Crafts酰基化反应 |
| 3.2.3 催化剂的表征 |
| 3.2.4 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和科研情况说明 |
| 致谢 |
（8）环境友好型酰化反应的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 传统Friedel-Crafts酰基化反应的缺陷 |
| 1.2 分子筛催化Friedel-Crafts酰基化反应的研究进展 |
| 1.2.1 新型酰化反应催化剂的比较 |
| 1.2.2 分子筛催化弱活化或惰性芳环的酰化反应 |
| 1.2.3 分子筛催化强活化芳环的酰化反应 |
| 1.2.4 分子筛催化杂环化合物的酰化反应 |
| 1.3 分子筛结构、酸性及催化机理 |
| 1.3.1 分子筛的结构 |
| 1.3.2 分子筛的酸性 |
| 1.3.3 分子筛催化机理 |
| 1.4 分子筛失活问题概述 |
| 1.5 延缓分子筛失活的方法概述 |
| 1.5.1 溶剂效应研究 |
| 1.5.2 分子筛改性研究 |
| 1.6 结构-活性关系研究概述 |
| 1.7 本文的研究内容和意义 |
| 1.7.1 研究内容 |
| 1.7.2 研究意义 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原料和仪器设备 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 实验仪器设备 |
| 2.2 催化剂的处理 |
| 2.2.1 催化剂的制备 |
| 2.2.2 催化剂的预处理 |
| 2.2.3 催化剂的改性 |
| 2.2.4 催化剂的成型 |
| 2.2.5 催化剂的再生 |
| 2.3 实验过程 |
| 2.3.1 间歇实验 |
| 2.3.2 连续实验 |
| 2.4 样品分析 |
| 2.5 催化剂的表征 |
| 2.5.1 XRD、XRF、BET测试 |
| 2.5.2 SEM扫描电镜测试 |
| 2.5.3 TG/DTA热重测试 |
| 2.5.4 NMR核磁共振测试 |
| 2.5.5 NH_3-TPD测试 |
| 2.5.6 Py-FTIR吡啶吸附的原位红外光谱测试 |
| 第三章 芳烃/杂环化合物的间歇液相酰化实验 |
| 3.1 甲苯间歇液相酰化实验 |
| 3.1.1 物性数据分析 |
| 3.1.2 正交实验设计 |
| 3.1.3 实验结果与文献值的比较 |
| 3.2 呋喃间歇液相酰化实验 |
| 3.2.1 物性数据分析 |
| 3.2.2 正交实验设计 |
| 3.2.3 响应面实验设计 |
| 3.2.4 实验结果与文献值的比较 |
| 3.3 其他杂环化合物的间歇液相酰化实验 |
| 3.3.1 2-甲基呋喃酰化反应 |
| 3.3.2 2-甲基噻吩酰化反应 |
| 3.3.3 N-甲基吡咯酰化反应 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 芳烃/杂环化合物连续液相酰化反应 |
| 4.1 甲苯连续液相酰化实验 |
| 4.1.1 液时空速对反应的影响 |
| 4.1.2 原料配比对反应的影响 |
| 4.1.3 温度对反应的影响 |
| 4.1.4 时间对反应的影响 |
| 4.2 呋喃连续液相酰化实验 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 分子筛失活机理探究 |
| 5.1 分子筛孔道内有机物质分析 |
| 5.1.1 最小横截面动力学直径计算 |
| 5.1.2 失活物质分析 |
| 5.2 分子筛失活前后表征 |
| 5.2.1 SEM表征 |
| 5.2.2 TGA表征 |
| 5.2.3 ~(13)C MAS NMR表征 |
| 5.2.4 ~(27)Al MAS NMR表征 |
| 5.2.5 NH_3-TPD表征 |
| 5.2.6 Py-FTIR表征 |
| 5.3 催化机理 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 延缓分子筛失活方法的探究 |
| 6.1 溶剂效应 |
| 6.1.1 添加溶剂对甲苯酰化反应的影响 |
| 6.1.2 添加溶剂对呋喃酰化反应的影响 |
| 6.2 分子筛改性 |
| 6.2.1 酸改性分子筛催化噻吩酰化反应 |
| 6.2.2 酸改性分子筛催化甲苯酰化反应 |
| 6.3 本章小结 |
| 第七章 结构-活性关系探究 |
| 7.1 理论分析 |
| 7.1.1 共振论 |
| 7.1.2 电子效应 |
| 7.2 模拟计算 |
| 7.2.1 预测反应活性位方法的选择 |
| 7.2.2 计算说明 |
| 7.2.3 计算结果 |
| 7.3 模拟结果与实验的比较 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 实验结论与展望 |
| 8.1 实验结论 |
| 8.1.1 芳烃/杂环化合物的间歇液相酰化实验 |
| 8.1.2 甲苯/呋喃的连续液相酰化实验 |
| 8.1.3 分子筛失活机理 |
| 8.1.4 溶剂效应 |
| 8.1.5 分子筛酸改性效应 |
| 8.1.6 结构-活性关系 |
| 8.2 实验展望 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（9）磷钨酸催化2-甲氧基萘的乙酰化反应（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂及仪器 |
| 1.2 各种磷钨酸盐的合成 |
| 1.3 2-甲氧基萘的酰化反应 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 F-C酰化反应产品的定性分析与异构体的推断 |
| 2.2 反应条件对2-甲氧基萘酰化反应的影响 |
| 2.2.1 反应时间的影响 |
| 2.2.2 催化剂质量的影响 |
| 2.2.3 反应温度的影响 |
| 2.2.4 反应物物质的量比的影响 |
| 2.2.5 催化剂的影响 |
| 2.3 催化剂的回收与重复使用 |
| 3 结论 |
（10）介孔材料催化合成芳酮的应用进展（论文提纲范文）
| 1 MCM-41 |
| 2 SBA系列 |
| 3 HMS系列 |
| 4 其它介孔材料 |
| 5 催化剂的失活与再生 |
| 6 介孔材料在合成及应用方面的前景 |
四、中孔分子筛催化2-甲氧基萘的酰基化反应的研究（论文参考文献）
- [1]添加聚乙二醇对Beta分子筛合成及催化傅克酰基化反应性能的影响[D]. 刘玥. 吉林大学, 2020(08)
- [2]沸石分子筛催化合成蒽醌[D]. 王腾. 青岛科技大学, 2020(01)
- [3]ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛催化2-甲氧基萘乙酰化反应的研究[J]. 庄计生,李露,宋湛谦. 当代化工, 2019(02)
- [4]绿色酰化反应研究及优化[D]. 熊远南. 天津大学, 2017(12)
- [5]吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化[J]. 陈少奇,陈平,兰鲲. 辽宁石油化工大学学报, 2017(02)
- [6]六方介孔氧化硅负载磷钨酸的催化性能[J]. 杨星,高良军,陈平. 过程工程学报, 2016(03)
- [7]负载型固体酸催化剂催化芳烃的Friedel-Crafts酰基化反应的研究[D]. 刘云龙. 天津大学, 2015(03)
- [8]环境友好型酰化反应的研究[D]. 陈志华. 天津大学, 2015(03)
- [9]磷钨酸催化2-甲氧基萘的乙酰化反应[J]. 石正宝,陈淑卿,陈平. 辽宁石油化工大学学报, 2014(03)
- [10]介孔材料催化合成芳酮的应用进展[J]. 薛慧,董宾,陈平. 香料香精化妆品, 2011(01)