论文摘要
Ⅴ-Ⅵ族化合物A2B3具有良好的热电性能，在热电制冷、温差发电等领域具有重要的应用价值和广泛的应用前景。目前国内外研究较多的是Bi2Te3、Sb2Te3、Sb2Se3以及固溶体合金等，是迄今为止发展最为成熟，室温附近应用最好的性能最好的热电材料，但是其最大ZT值仍一直徘徊在1左右。热电材料纳米化由于其热导率的降低比电导率的降低更为显著，有利于提高材料的热电性能数（ZT）。本文采用溶剂热合成方法，以SbCl3、BiCl3、Te粉为原料，EDTA二钠盐为络合剂，合成了Sb2Te3化合物及（100-x）mol％Sb2Te3+xmol％Bi2Te3固溶体纳米粉体。用XRD、SEM、TEM和EDS等技术对合成产物进行了表征和分析，研究了反应介质、反应温度、时间、压力以及络合剂等对反应产物的相组成及微结构的影响规律。研究结果表明：反应温度与反应时间对所得到的产物的相组成和微结构有很大影响。反应时间为24h时，Sb2Te3化合物粉体的颗粒尺寸随着合成温度的升高有明显增加；反应温度为180℃时，反应时间对合成产物的相组成影响甚微，但是Sb2Te3的颗粒尺寸随着反应时间的延长而增加，在180℃温度下反应24h得到颗粒尺寸大小均匀、平均粒径约为200nm的Sb2Te3六角形片晶。为了得到微结构可控的Sb2Te3纳米粉体，在络合剂EDTA二钠盐的作用下制备出形貌各异的Sb2Te3粉体，研究了EDTA的添加量对所得到的粉体相组成和微结构的影响。研究结果表明：当Sb3+∶EDTA=1∶1时，溶剂热合成后的粉体形貌大多数为六角形片晶，但也存在少量的八面体颗粒；当Sb3+∶EDTA=2∶1时，溶剂热合成后的粉体形貌大多数为八面体颗粒。采用溶剂热法制备出（100-x）mol％Sb2Te3+xmol％Bi2Te3粉体。发现随着x值的增加，高角度的衍射峰向低角度明显偏移，晶格常数随着x值的增加而增大。扫描电镜结果表明随着掺杂量x的增加，粉体的颗粒尺寸趋向减小。在180℃温度下反应12h可得到颗粒尺寸大小均匀、平均粒径约为100nm的BiSbTe3纳米粉体。结合合成条件，对各种形态的Sb2Te3纳米晶的形核和晶体长大机制进行了研究，提出了Sb2Te3的表面形核侧向生长机制。
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摘要Abstract第1章 绪论1.1 热电学的基本理论1.1.1 Seebeck 效应1.1.2 Peltier 效应1.1.3 Thomson 效应1.2 表征热电性能的物理参数1.2.1 Seebeck 系数α1.2.2 电导率σ1.2.3 热导率κ1.2.4 热电性能指数（ZT）1.3 热电材料的研究进展和发展趋势1.3.1 均质热电材料的研究进展1.3.2 低维热电材料研究进展和发展趋势2Te3 基热电材料的研究进展'>1.4 Sb2Te3基热电材料的研究进展2Te3 化合物的晶体结构'>1.4.1 Sb2Te3化合物的晶体结构2Te3 基化合物的能带结构'>1.4.2 Sb2Te3基化合物的能带结构2Te3 化合物的合金相图'>1.4.3 Sb2Te3化合物的合金相图2Te3 基化合物的制备方法'>1.4.4 Sb2Te3基化合物的制备方法第2章 研究方法与实验设备2.1 材料制备2.1.1 实验原料2.1.2 实验流程2Te3 粉体的溶剂热合成'>2.1.3 纳米 Sb2Te3粉体的溶剂热合成2.1.4 实验设备2Te3 基热电材料的评价方法'>2.2 Sb2Te3基热电材料的评价方法2.2.1 相组成的确定和微结构观察方法及设备2Te3 化合物纳米粉体的溶剂热合成'>第3章 Sb2Te3化合物纳米粉体的溶剂热合成3.1 溶剂对合成产物相组成和结构的影响3.1.1 溶剂对相组成的影响3.1.2 溶剂对合成产物微结构的影响2Te3 的影响'>3.2 反应温度对合成产物相组成及微结构 Sb2Te3的影响3.2.1 温度对相组成的影响3.2.2 温度对微结构的影响3.3 碱性调节剂 NaOH 对反应产物相组成的影响3.4 反应压力对反应产物相组成及结构的影响3.5 反应时间对反应产物相组成及结构的影响3.5.1 反应时间对相组成的影响3.5.2 反应时间对微结构的影响3.6 溶剂热合成过程分析3.7 络合剂 EDTA 二钠盐对反应产物相组成及微结构的影响3.7.1 合成产物相组成分析2Te3 粉体微结构的影响'>3.7.2 EDTA 的加入量对 Sb2Te3粉体微结构的影响2Te3 的成核与生长机制'>3.7.3 络合剂 EDTA 作用下 Sb2Te3的成核与生长机制2Te3 的反应机制'>3.7.4 合成 Sb2Te3的反应机制3.8 本章小结第4章 Bi-Sb-Te 基热电材料的溶剂热法合成2Te3+xmol%Bi2Te3 溶剂热合成'>4.1 不同组成（100-x）mol%Sb2Te3+xmol%Bi2Te3溶剂热合成4.1.1 合成产物的相组成与晶体结构4.1.2 合成产物的微结构分析4.2 反应时间对产物相组成及微结构的影响4.2.1 反应时间对产物相组成的影响4.2.2 反应时间对产物微结构的影响2Te3+Bi2Te3 固溶体的化学合成过程'>4.3 Sb2Te3+Bi2Te3固溶体的化学合成过程4.4 本章小结第5章 结论参考文献硕士期间发表论文与申请的发明专利致谢
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