废水中粗癸二酸的提纯工艺研究

论文摘要

癸二酸是一种重要的有机中间体,被广泛应用于生产尼龙、塑料、香料等。在目前的癸二酸生产工艺中,每生产1吨癸二酸需排放25-30吨废水。废水中除含有硫酸钠、苯酚外,还溶有少量的癸二酸及其他一些脂肪酸。研究如何处理废水,减少排放,并使其资源化具有非常重要的现实意义。本课题主要做了二方面的工作,第一,癸二酸的高效液相色谱分析方法的建立;第二,废水中回收的粗癸二酸提纯工艺的研究。建立了适用于分析癸二酸等有机酸的液相色谱条件,包括色谱柱的选择;流动相的组成、pH值的选择;检测器的选择;流速的选择。确定色谱条件为:色谱柱为C18柱;流动相为V（甲醇）:V（pH=2.1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液）=5:6;检测器为紫外吸收检测器,检测波长210nm;流速1ml/min。在此色谱条件下,得到纯癸二酸的浓度与色谱峰面积之间的标准曲线和线性方程。通过液质联用对粗癸二酸进行了初步定性,确定其中的主要杂质为直链十一二酸。将调pH值与降温结晶结合起来提纯癸二酸。考察了温度、溶剂组成和溶剂用量对产品纯度和收率的影响,分析了实验过程中pH值的变化,并在此基础上对调节pH值降温结晶法进行改进。在改进了的实验中,把杂质分成两个阶段去除。第一个阶段是当癸二酸和氢氧化钠溶于水中后,调节溶液的pH值到6.3左右,过滤除去少量沉淀,沉淀中杂质含量较高;第二阶段,将乙醇加入第一阶段所得滤液中,增加杂质的溶解度,然后再调pH值使癸二酸大量析出,而杂质则保留在溶液中。通过以上二步提纯,产品中癸二酸的纯度达到99.51wt%,收率达到74.6%,结果较为满意。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 概述
• 1.2 癸二酸的生产工艺
• 1.2.1 碱熔融法
• 1.2.2 丁二烯的电化学转化法
• 1.2.3 辛二烯二钠的羰基化法
• 1.3 癸二酸的提纯
• 1.3.1 萃取法
• 1.3.2 用脲提纯法
• 1.3.3 用氨气和甲醇来提纯
• 1.3.4 氧化法
• 1.3.5 树脂法
• 1.3.6 乳状液膜分离法
• 1.4 有机酸的分析方法介绍
• 1.4.1 高效液相色谱法发展简史
• 1.4.2 高效液相色谱法分析测定有机酸的例子
• 1.4.3 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤
• 1.5 本课题研究的内容及意义
• 第二章 粗癸二酸的反相高效液相色谱法分析条件研究
• 2.1 概述
• 2.2 实验仪器及试剂
• 2.3 色谱条件确定
• 2.3.1 色谱柱的选择
• 2.3.2 流动相的选择
• 2.3.3 检测器的选择
• 2.3.4 流速的选择
• 2.3.5 色谱条件的确定
• 2.4 纯癸二酸的液相色谱标准曲线
• 2.4.1 实验步骤
• 2.4.2 标准曲线
• 2.5 粗癸二酸的液质联用分析
• 2.6 本章小结
• 第三章 废水中粗癸二酸的回收及其提纯工艺研究
• 3.1 概述
• 3.2 实验仪器及试剂
• 3.3 粗癸二酸的回收
• 3.3.1 回收流程
• 3.3.2 操作步骤
• 3.3.3 回收结果
• 3.4 粗癸二酸的提纯
• 3.4.1 调pH值降温结晶法提纯癸二酸
• 3.4.2 调pH值降温结晶法的改进
• 第四章 结论
• 参考文献
• 附录一 测定固体在液体中溶解度的装置及流程
• 附录二 癸二酸和癸二酸二钠在50ml水中的溶解度数据
• 附录三 3.4.1 中产品的浓度与液相色谱峰面积的对应关系
• 发表论文和科研情况说明
• 致谢