论文摘要
合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim]+[H2PO4]-、[HSO3-pmim]+[BF4]-、[HSO3- pmim]+[HSO4]-和[HSO3-pmim]+[pTSA]-离子液体,用IR、1H-NMR、13C–NMR和TG-DSC对催化效果较好的离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-和[HSO3-pmim]+- [pTSA]-进行了结构表征。在催化大豆油制备生物柴油的酯交换反应中,考察了这几种离子液体的催化效果。结果表明,离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-的催化效果较好,并且离子液体与产物容易分离、稳定性好、可循环使用。采用离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-为催化剂,在催化剂用量为大豆油质量的4%、n(甲醇)∶n(大豆油)=12∶1、反应温度120℃、反应时间8h的条件下,产品收率可达96.5%;催化剂重复使用6次后,产品收率仍大于90%。在催化甘油和醋酸合成三醋酸甘油酯的酯化反应中,考察了这几种离子液体的催化效果。结果表明,离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-和[HSO3-pmim]+[pTSA]-的催化效果较好,并且离子液体与产物容易分离、稳定性好、可循环使用。采用离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-为催化剂,在催化剂用量为醇酸总质量的5.8%、n(醋酸)∶n(甘油)=8∶1、反应温度8090℃、反应时间6h的条件下,产品收率大于95%;催化剂重复使用10次后,产品收率仍大于90%;采用离子液体[HSO3-pmim]+[pTSA]-为催化剂,在催化剂用量为醇酸总质量的10.5%、n(醋酸)∶n(甘油)=8∶1、反应温度为120℃、反应时间6h的条件下,产品收率大于98%;催化剂重复使用7次后,产品收率仍大于90%。比较了离子液体[HSO3- pmim]+[HSO4]-和[HSO3-pmim]+[pTSA]-的重复使用性能,发现[HSO3- pmim]+[HSO4]-的重复使用性较好,并且反应温度要求较低,我们认为离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-为合成三醋酸甘油酯较好的催化剂。我们还尝试在离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-催化制备生物柴油的过程中,直接以下层的副产物甘油为原料,以该离子液体为催化剂,联产三醋酸甘油酯。结果表明,该离子液体的重复使用效果较好,在使用6次后,生物柴油和三醋酸甘油酯仍具有较高的收率。合成了Al-MCM-41(Si/Al=20)、Al-MCM-41(Si/Al=40)、Al-MCM-41(Si/Al=60)、Al-MCM-41(Si/Al=80)、Al-MCM-41(Si/Al=120)、BO33-/Al-MCM-41 (Si/Al=40)、SO42-/Al-MCM-41(Si/Al=40)和MCM-41分子筛,用IR、XRD和N2吸附-脱附等温线对它们进行了结构表征。以自制的脂肪酸甲酯为原料,将几种传统的催化剂用于合成二聚酸甲酯的反应中,结果表明:活性白土的催化效果较好,在催化剂用量为脂肪酸甲酯的10%(质量分数)、反应时间6h、反应温度240℃的条件下,二聚酸甲酯得率可达39%。将合成的硅铝分子筛用于合成二聚酸甲酯的反应中,结果表明:Al-MCM-41(Si/Al=120)分子筛的催化效果较好,在催化剂用量为脂肪酸甲酯的3%、反应时间6h、反应温度260℃的条件下,二聚酸甲酯得率可达到40%,催化剂可重复使用5次。对由二聚酸甲酯制备的二聚体型固化剂与环氧树脂固化后的产品的剪切强度进行了测试,测试发现其剪切强10MPa以上,平均剪切强度为12.28MPa,达到工业化的要求。
论文目录
相关论文文献
- [1].基于酶促酯交换的速冻专用油脂制备及应用研究[J]. 现代食品科技 2014(10)
- [2].生物油脂酯-酯交换催化剂研究新进展[J]. 食品研究与开发 2013(05)
- [3].碳纳米管对聚酯相容共混体系酯交换反应的影响[J]. 高分子学报 2011(12)
- [4].猪油化学随机酯交换催化剂的研究[J]. 粮油食品科技 2010(05)
- [5].猪油酯交换产物性质测定与分析[J]. 肉类研究 2008(08)
- [6].利用冶炼镁工业废渣制备碱催化剂及其酯交换反应活性[J]. 晋城职业技术学院学报 2013(06)
- [7].酶法酯交换与化学法酯交换技术制备塑性脂肪及其物理性质对比研究[J]. 粮食与油脂 2014(11)
- [8].生物柴油酯交换过程优化控制仿真平台的设计[J]. 计算机仿真 2014(10)
- [9].酯交换制油酸甲酯的基团贡献法热力学分析[J]. 化工学报 2012(06)
- [10].水力空化技术强化酯交换反应合成生物柴油的研究[J]. 浙江工业大学学报 2008(01)
- [11].离子型树脂催化酯交换反应的研究[J]. 辽宁化工 2008(09)
- [12].硅胶负载硫酸盐催化酯交换反应[J]. 黑龙江科技信息 2014(17)
- [13].米糠油酯交换反应制备生物柴油的研究[J]. 精细石油化工进展 2011(02)
- [14].生物柴油生产中酯交换反应的研究进展[J]. 化工中间体 2010(03)
- [15].熔融酯交换合成聚碳酸酯预聚体的动力学[J]. 合成树脂及塑料 2012(05)
- [16].流场中聚乳酸/聚碳酸酯共混体系的酯交换反应及其形态结构研究[J]. 高分子学报 2012(11)
- [17].有机溶剂和原料中水分含量对酯交换反应的影响[J]. 中国油脂 2011(12)
- [18].三油酸甘油酯与甲醇酯交换反应热力学分析[J]. 化学工程 2010(05)
- [19].固定化酶催化酯交换反应制备生物柴油的研究现状及展望[J]. 化工新型材料 2014(10)
- [20].脂肪酶连续催化桐油酯交换反应制取生物柴油[J]. 农业工程学报 2010(07)
- [21].基于最优控制方法的生物柴油酯交换过程的温度优化[J]. 信息与控制 2013(06)
- [22].酯交换技术开发新型保健食用油[J]. 粮油加工 2009(03)
- [23].酯交换合成碳酸二苯酯催化剂的研究进展[J]. 化工科技 2008(04)
- [24].酸催化酯交换反应制备生物柴油的优先活性位及反应机理的理论研究(英文)[J]. 计算机与应用化学 2014(01)
- [25].影响酶催化制备类可可脂过程中酰基位移和酯交换因素研究[J]. 粮食与油脂 2014(02)
- [26].酯交换反应釜高压水热状态与微藻生物柴油实验[J]. 农业机械学报 2013(02)
- [27].熔融酯交换合成聚碳酸酯预聚体[J]. 合成树脂及塑料 2012(02)
- [28].单甘酯对棉籽油和棕榈硬脂酯交换体系结晶性质的影响[J]. 食品科学 2013(03)
- [29].固相微萃取-气相色谱/串联质谱在线酯交换测定啤酒原料的亚油酸甘油酯[J]. 食品工业科技 2013(20)
- [30].有机胺催化酯交换合成聚碳酸酯树脂工艺[J]. 化工进展 2010(01)