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稀土杂化发光材料的制备及性能研究

2020-12-16阅读(666)

稀土杂化发光材料的制备及性能研究

论文摘要

稀土由于具有优异的发光性能,被广泛地应用在光、电、磁等领域,但其稳定性较差,限制了其发展。若将稀土化合物与其他基质以各种方式进行结合,所得杂化材料既保留了稀土离子良好的发光性能和其他基质的各种物理化学性能,同时还可以性能互补,充分发挥各组分的优势。本文的研究工作主要分为以下两个部分：第一部分,用异氰酸丙基三乙氧基硅烷对有机配体5-溴水杨酸的羟基进行修饰改性,通过氢转移进行亲核加成反应,得到分子桥连中间体,利用其羧基与稀土离子配位的同时与正硅酸乙酯进行溶胶-凝胶反应,得到了分子型稀土杂化发光材料。采用1H NMR、FT-IR、UV、TG、SEM及荧光光谱等测试手段对所得材料进行表征与分析,结果表明该材料形貌均匀,无相分离,稳定性较好,且具有良好的发光性能。第二部分,选取了5-溴水杨酸、邻巯基苯甲酸和3-羟基-2-萘甲酸等配体用异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行修饰,得到分子桥连中间体,在十六烷基三甲基溴化铵为模板剂的条件下,与正硅酸乙酯进行溶胶-凝胶反应,同时与稀土离子（Eu3+, Tb3+）配位,得到了有机组分与无机组分之间以共价键结合的稀土-介孔杂化发光材料。用1HNMR、FT-IR、UV、X-射线衍射、N2吸附-脱附及荧光光谱等手段对该材料进行结构表征与光谱分析,结果显示该材料为比表面大、结构有序、光学性能优异的稀土-介孔杂化发光材料。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 稀土化学及其光谱理论
  • 1.2 稀土有机配合物的光谱
  • 1.2.1 有机化合物光谱
  • 1.2.2 稀土离子的电子跃迁类型
  • 1.2.3 稀土有机配合物的发光机制
  • 1.3 杂化材料
  • 1.3.1 杂化材料概述
  • 1.3.2 稀土有机-无机杂化材料
  • 1.3.3 MCM-41型介孔发光材料
  • 1.4 本课题的研究内容
  • 第2章 实验药品与仪器
  • 2.1 实验药品与仪器
  • 2.2 测试与计算
  • 第3章 稀土杂化发光材料Tb-Hyd和Eu-Hyd的制备与性能
  • 3.1 稀土配合物的制备
  • 3.1.1 氯化稀土离子乙醇溶液的制备
  • 3.1.2 稀土硝酸盐的制备
  • 3·2H2O（Ln=Tb,Eu;L=BLA,HLA,MCBA）配合物的制备'>3.1.3 Ln（L）3·2H2O（Ln=Tb,Eu;L=BLA,HLA,MCBA）配合物的制备
  • 3.2 稀土有机-无机杂化发光材料制备
  • 3.2.1 分子桥连中间体（BLA）的合成
  • 3.2.2 杂化材料的制备
  • 3.3 结果讨论
  • 3.3.1 红外光谱
  • 3.3.2 紫外-可见吸收光谱
  • 3.3.3 荧光光谱
  • 3.3.4 热重分析
  • 3.3.5 扫描电镜
  • 3.3 本章小结
  • 第4章 稀土-介孔杂化发光材料（Ⅰ）的制备
  • 4.1 介孔MCM-41的制备
  • 4.2 分子桥连中间体（BLA-Si）的合成
  • 4.3 BLA功能化的MCM-41介孔杂化材料（BLA-MCM-41）的制备
  • 4.4 稀土配合物-介孔杂化材料（Ⅰ）的制备
  • 4.5 结果与讨论
  • 4.5.1 红外光谱
  • 4.5.2 紫外-可见光谱
  • 4.5.3 X-射线衍射分析（XRD）
  • 2吸附-脱附曲线'>4.5.4 N2吸附-脱附曲线
  • 4.5.5 介孔材料Tb-BLA-MCM-41的透视电子显微测试
  • 4.5.6 荧光光谱
  • 4.5.7 荧光寿命和荧光量子效率
  • 4.6 本章小结
  • 第5章 稀土-介孔杂化发光材料（Ⅱ）的制备
  • 5.1 介孔MCM-41的制备
  • 5.2 分子桥联中间体（MCBA-Si）的合成
  • 5.3 MCBA功能化的MCM-41介孔杂化材料（BLA-MCM-41）的制备
  • 5.4 稀土配合物-介孔杂化材料（Ⅱ）的制备
  • 5.5 结果与讨论
  • 5.5.1 红外光谱
  • 5.5.2 X-射线衍射分析（XRD）
  • 2吸附-脱附曲线'>5.5.3 N2吸附-脱附曲线
  • 5.5.4 介孔材料Tb-MCBA-MCM-41的透视电子显微测试
  • 5.5.5 荧光光谱
  • 5.5.6 荧光寿命
  • 5.5.7 热重分析
  • 5.6 本章小结
  • 第6章 稀土-介孔杂化发光材料（Ⅲ）的制备
  • 6.1 介孔MCM-41的制备
  • 6.2 分子桥联中间体（HLA-Si）的合成
  • 6.3 HLA功能化的MCM-41介孔杂化材料（HLA-MCM-41）的制备
  • 6.4 稀土配合物-介孔杂化材料（Ⅲ）的制备
  • 6.5 结果与讨论
  • 6.5.1 红外光谱
  • 6.5.2 紫外-可见光谱
  • 6.5.3 X-射线衍射分析（XRD）
  • 2吸附-脱附曲线'>6.5.4 N2吸附-脱附曲线
  • 6.5.5 介孔材料Tb-HLA-MCM-41的透视电子显微测试
  • 6.5.6 荧光光谱
  • 6.6 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录A

    • 相关论文文献

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