贵金属纳米粒子的可控合成与表征

论文摘要

贵金属纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，并在光学、力学、磁学、电学、表面催化和传感等领域表现出优异的物理和化学特性，可作为介电材料、电极材料、仿生材料、磁存储材料及敏感材料等，有着广泛的应用前景。纳米科技在未来对高科技的发展也将起到积极的推动和主导作用。发展纳米科技，纳米材料是基础。金属纳米粒子的物理和化学性质与其尺寸及形貌密切相关，它们在光学、光电、传感技术及生物标记等诸多领域具有广泛的应用前景。如何合理控制纳米材料的生长，进而实现对其尺寸、维度、组成、晶体结构乃至物性的调控，对于深入研究结构与物性的关联、并最终实现按照人们的意愿设计合成功能材料具有重要的意义。目前，关于纳米粒子的制备方法报道很多，但是，对于纳米粒子的尺寸与形貌可控的合成方法仍然具有相当大的难度，日益为科研人员所瞩目。本论文尝试通过设计出一种简单有效的水相溶液合成方法制备具有均匀并且形貌、尺寸及组成可控的金属纳米材料，以图探索出一种新的简易的尺寸与形貌可控的金属纳米粒子合成路线。 采用电化学、热化学方法，在水相中制备了片状、枝状和二十面体金纳米材料、金银合金纳米粒子以及球形铂纳米粒子。借助于TEM、SEM、HRTEM、EDS、UV-vis、XRD等现代测试技术对制备的纳米材料的尺寸、形貌、组成、晶体结构等进行了系统的研究。本论文主要研究成果包括以下几个方面： 1．采用电化学还原方法在水相中制备了片状及枝状等不同形貌的金纳米材料。在稳定剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）存在的情况下，通过电化学还原方法在水相溶液中还原氯金酸从而得到会纳米材料。利用紫外可见光谱（UV-vis）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）及X射线衍射（XRD）等表征手段对其结构和性质进行了表征。 通过加入适量的氯铂酸（H2PtCl6）得到了片状金纳米结构。考察了H2PtCl6浓度对产物粒子形貌的影响。当没有加入H2PtCl6加入时，产物主要为尺寸不一的球形纳米粒子，没有片状纳米粒子出现。当加入H2PtCl6浓度达到0.1 mM时，主要产物仍是球形粒子，但是有少量的片状纳米结构出现。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米材料的基本概念
• 1.2 纳米材料的特殊性质
• 1.2.1.表面效应
• 1.2.2 体积效应
• 1.2.3 量子尺寸效应
• 1.2.4 宏观量子隧道效应
• 1.3 纳米材料的性能
• 1.3.1 纳米粒子的物理性能
• 1.3.1.1 光学性能
• 1.3.1.2 热学性能
• 1.3.1.3 磁学性能
• 1.3.1.4 力学性能
• 1.3.1.5 电学性能
• 1.3.2 纳米粒子的化学性能
• 1.3.2.1 纳米粒子的化学催化
• 1.3.2.2 半导体纳米粒子的光催化作用
• 1.4 纳米材料的应用
• 1.4.1 纳米技术在微电子学上的应用
• 1.4.2 纳米技术在生物工程上的应用
• 1.4.3 纳米技术在光电领域的应用
• 1.4.4 纳米技术在化工领域的应用
• 1.4.5 纳米技术在医学上的应用
• 1.4.6 纳米技术在陶瓷领域方面的应用
• 1.4.7 纳米技术在分子组装方面的应用
• 1.4.8 纳米技术在其它方面的应用
• 1.5 形状可控纳米材料的制备
• 1.5.1 纳米盘与纳米片
• 1.5.2 三角形纳米棱柱
• 1.5.3 纳米立方体
• 1.5.4 棒状、线状纳米粒子的控制合成
• 1.5.4.1 化学还原法
• 1.5.4.2 电化学沉积法
• 1.5.4.3 辐射还原法
• 1.5.4.4 微波超声波辅助还原法
• 1.5.4.5 水热法
• 1.5.4.6 模板法
• 1.5.5 树枝状纳米粒子的控制合成
• 1.6 本论文的研究目的和思路
• 参考文献
• 第二章 实验部分
• 2.1 试剂
• 2.2 仪器
• 2.3 纳米粒子的制备
• 2.3.1 片状金纳米粒子的电化学方法制备
• 2.3.2 枝状金纳米粒子的电化学方法制备
• 2.3.3 二十面体金纳米粒子的热处理方法制备
• 2.3.4 金银合金纳米粒子的制备
• 2.3.5 球形铂纳米粒子的电化学方法制备
• 2.4 纳米粒子表征
• 参考文献
• 第三章 电化学法制备不同形状金纳米粒子
• 3.1 片状金纳米材料
• 3.1.1 片状结构金纳米材料研究进展
• 3.1.2 片状结构金纳米粒子合成与表征
• 3.1.3 反应条件对产物的影响
• 3.1.3.1 反应时间的影响
• 2PtCl₆浓度的影响'>3.1.3.2 H₂PtCl₆浓度的影响
• 3.1.4 小结
• 3.2 枝状（branched）金纳米材料
• 3.2.1 枝状结构金纳米材料研究进展
• 3.2.2 枝状结构金纳米材料的合成与表征
• 3.2.3 NaOH浓度的影响
• 3.2.4 小结
• 3.3 结论
• 参考文献
• 第四章 电化学法制备金银合金纳米粒子
• 4.1 双金属纳米粒子研究进展
• 4.1.1 同时还原法
• 4.1.2 连续还原法
• 4.2 金银合金纳米粒子的制备与表征
• 4.3 金银合金纳米粒子的形成过程
• 4.4 稳定剂PVP的作用
• 4.5 不同实验条件对合金纳米粒子产物的影响
• 4.5.1 金银不同摩尔比的影响
• 4.5.2 反应温度的影响
• 4.6 结论
• 参考文献
• 第五章 二十面体金纳米晶的制备
• 5.1 前言
• 5.2 二十面体金纳米晶的制备
• 5.3 实验参数的影响
• 5.3.1 温度的影响
• 5.3.2 PVP的影响 #9l
• 4浓度的影响'>5.3.3 HAuCl₄浓度的影响
• 5.3 结论
• 参考文献
• 第六章 电化学法制备铂纳米粒子
• 6.1 溶液相电化学制备金属纳米粒子进展
• 6.2 铂纳米粒子的电化学制备
• 6.2.1 铂纳米粒子的形成
• 6.2.2 不同实验条件对粒子的影响
• 6.2.2.1 反应时间的影响
• 6.2.2.2 PVP的影响
• 6.2.2.3 氯铂酸根离子的影响
• 6.2.2.4 旋转电极的影响
• 6.2.2.5 铂纳米粒子的形成机理
• 6.3 结论
• 参考文献
• 总结
• 致谢
• 作者攻读学位期间发表的学术论文目录