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摘要:对于化学分析测试工作来说,由于程序复杂,从而很容易导致不同程度的误差存在。因为存在的误差问题,不仅能够影响到测试数据的精确度,而且还与地质解释问题有着直接的关系。基于此,在接下来的文章中,将围绕化学分析测试中的误差控制措施方面展开详细分析,希望能够给相关人士提供重要的参考价值。
关键词:化学分析;误差来源;控制措施;取样;数据分析;实验室
引言:
1分析化学误差问题的基本概述
在分析化学当中,我们可以将导致分析误差问题产生的原因及该种原因的性质对误差问题进行合理的划分。这种划分有助于我们在应对差异性误差问题的时候有针对性的选取最有效的误差控制方式,最大限度的确保分析精度。一般来说,我们可以将分析化学中的误差问题划分为过失误差、偶然误差以及系统误差这三大类。在这三大类别当中,过失误差是我们通过合理化、规范化操作能够彻底规避的;偶然误差是我们在多次分析过程中能够积累分析经验,对其加以有效控制的,而系统误差则是可以通过分析之后多次分析结论的测验与鉴定而合理校正的。三者分类的不同决定了其误差控制措施的不同。
2化学分析中的误差来源
2.1分析方法选择不当
在进行化学分析时,化学分析方法影响分析结果的准确性。通常情况下常量分析适用于化学分析测试,但在具体分析时也会产生较大的误差,因此选择适当的分析方法和适用的样品就显得尤为重要。
2.2仪器或试剂不合格
如果在测试中使用不恰当的仪器,那么也会产生误差问题。比如测试中使用的天平、砝码、容量瓶、滴定管等没有进行具体检定,质量不合格,或是蒸馏水和试剂纯度达不到要求,溶液存在过期情况等,都会造成化学分析结果出现误差。
2.3实验环境条件发生变化
实验环境条件变化而引发的误差为随机误差,具有不可预测性。实验环境主要以温度和湿度为主,如天平室湿度过大会导致称量误差产生,油漆测定时对于环境条件也具有十分苛刻的要求。同时当环境温度变化时滴定管中溶液体积会产生变化,导致液体体积存在误差。标准溶液标定时要控制室内温度,如果室内温度变化较大,也会影响标定结果,使其分析结果存在较大误差。
2.4样品制备不规范
在针对颗粒样品进行粒度测试时,无论使用的是哪一种测试仪器,其对样品的制备与数据分析均是保证正确测试的首要条件。样品制备是正式进行粒度测试前样品及测试条件的预备过程,包括样品的采集、缩分、分析样品用量的确定。
样品粒度采样一般遵循以下3个基本要求:第一,最好在物料移动中采样(或生产过程中)。第二,多点采样。在不同部位和深度采样,每次取样,将各点采集的试样混合后作为粗样。第三,采样方法要固定。同样品粒度要求不同,比如德国Elementar元素分析仪公司VariaELⅢ热导元素分析仪要求样品不能是烈性化学品,酸,碱溶液,溶剂,爆炸物或能引起爆炸性气体混合物的物质,比如英国马尔文公司的纳米粒度、Zeta电位和绝对分子量分析仪要求样品分散均匀,浓度尽量低。美国TA公司的SDT-Q600差示扫描量热仪,要求固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。由于仪器分析试样实际需用量很少,因此就要对采集来的粗样进行缩分,其过程为:粗样--试验室样品--分析样品。
首先,干法测试。一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。另外,湿法测试。采用湿法分散技术,机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。
3化学分析测试中误差控制措施
3.1分析化学中分析方式的选取
许多的分析研究结果向我们说明了一点:分析化学中分析方式的选取将直接关系到分析结论的精确性。一般来说,高含量组分形式的分析实验在同等分析条件下更容易获取到精确的分析结论。而对于那部分低含量组分分析对象来说,分析化学所得到的分析结论所存在的误差往往比较大,在恰当的时机选取相应的设备仪器作为分析化学的辅助分析装置是非常必要的。简单来说,在分析化学分析方式的选取过程中,我们需要将分析对象的组分含量作为分析方式选取的首要考虑因素,在此基础上兼顾分析结论精确度的相关要求。
3.2分析化学中分析次数的确定
分析次数的确定主要是指在不考虑系统类误差的基础之上,尽可能的扩大平行测定分析的有效次数,使其分析数值平均值能够无限接近分析真值。我国在平行测定次数的制定工作中已积累起一定的经验,一般来说,围绕一般性分析对象所展开的平行测定应当不低于2次,而对于那部分滴定溶液浓度的分析化学工作来说,其平行测定应当确保两人或两人以上分析专员各自进行不低于4次的分析测量,取不低于8次平行测量的平均值作为分析化学的最终分析结论。
3.3加强前期取样控制
对于取样工作来说,作为前期工作极为关键的步骤,一定要选择代表性的样品,严格按照标准规定进行操作,从而促使化学分析结果具备较高的精准度。同时试样的处理和分解要做到完全,避免成分损失情况的发生,而且所选择试剂不能含有其他干扰物质。相对于浓度较低的样品,需要做好分离和富集环节的控制,以此来降低测量误差的发生。
3.4强化定量分析精准度
为了能够提高化学分析结果的精准性,需要针对于化学分析过程中的各个环节的质量进行有效控制,保证各个环节的质量。在一项定量分析过程中,分析结果的精准度会对样品的真实特性带来较大的影响,而且整个过程中还存在较多的影响因素,因此在实际工作中,需要与实际情况相结合,针对于实验室内的各种因素进行综合控制,通过选择适宜的量化指标,以此来保证数据检验的准确性。
3.5结果数据处理可靠性
针对于具体的结果数据,在实际处理时要通过科学计算和评价,并采用化学计量关系对其进行具体的计处,以此来将检测结果误差控制在合理范围内,并借助于统计学方法来进行具体的评价。在对结果数据处理过程中,需要对数据进行取舍、数字运算和数据统计等诸多环节,需要消除分析结果误差后,最后测定的数据存在特大值或是特小值,以此来考验数据的精准度和可靠性。在具体实验分析过程中,当操作不当时,也会使测量值产生误差,因此要将这些数据剔除掉,具体也可能得瞬移数理统计方法来对数据进行取舍。在实际化学分析过程中,针对于误差进行控制十分重要,通过选择合理的分析方法,有利于提高分析结果的精准性和可靠性,以此来降低测量误差,确保测量结果的精准性。同时也可以通过增加测试的次数,这样可以有效降低随机误差的发生,并严格按照具体的试验方法来对系统误差进行检验,以此来消除系统误差,全面提高结果数据的精准性和可靠性。
4结语
化学分析测试过程中存在较多对结果数据质量带来影响的因素,任何一项因素都会导致测量结果出现误差,因此在实际化学分析测试工作中,需要选择合理的分析方法,定期对实验仪器设备进行检测和保养,全面提高操作人员的专业技能,以此来提高测试数据的精准性。
参考文献:
[1]宋守鑫.化学分析测试中的误差控制措施[J].化工设计通讯,2018,44(05):246.
[2]李惠玲.化学分析中的误差控制[J].科技与企业,2013(12):294-295.
[3]邓勃.数理统计方法在分析测试中的应用[J].理化检验.化学分册,1985,21(04):238.