超声强化亚临界水提取沙姜精油的研究

论文摘要

亚临界水提取技术是近十年来发展的一种新型提取技术,该技术自问世以来,以提取时间短、效率高、能耗低、产品质量高、环境友好等优点备受关注,被称为一项绿色环保、前景广阔的变革性技术。本课题以岭南特色植物沙姜为研究对象,将超声能量引入亚临界水提取过程中,进行超声强化亚临界水提取沙姜精油的研究,试图加速沙姜精油提取的现代化进程,同时为真正改变传统落后的精油生产工艺,为沙姜精油的工业化规模化生产提供一定的理论参考。在本课题组前期研制成功的2L超声强化亚临界水提取设备的基础之上,以沙姜精油中的有效成分对甲氧基肉桂酸乙酯的提取率为考察指标,进行了亚临界水提取、酶解-亚临界水提取及超声强化亚临界水提取沙姜精油的工艺研究,分别考察了超声功率密度和频率、超声辐照方式、酶用量、提取温度、提取时间、压力、投料量等因素对沙姜精油有效成分提取效率的影响,并利用正交优化试验对提取工艺进行了优化;此外,本文还从提取工艺、沙姜精油组成成分及生物活性等方面进行了超声强化亚临界提取法（USWE）、酶解-亚临界水提取法（ESWE）、亚临界水提取法（SWE）和水蒸气蒸馏法（SD）提取沙姜精油的比较研究;建立了亚临界水和超声强化亚临界提取的动力学模型,分别在不同的温度条件下进行了沙姜精油有效成分动力学的提取实验,通过模型检验模型与实验数据的拟合度。亚临界水提取沙姜精油的工艺研究表明,影响提取效果的因素主次顺序依次为:提取温度、提取时间、投料量。优化后的最佳工艺条件如下:沙姜颗粒的粒径为40～60目,装料量为100g、提取温度为120℃、提取时间为30min,压力为10MPa。在此最佳条件下,沙姜精油中对甲氧基肉桂酸乙酯的实际提取率可达24.17mg?g-1。酶解-亚临界水提取沙姜精油的工艺研究表明,影响提取效果的因素主次顺序依次为:提取温度、投料量、酶用量、提取时间。优化后的最佳工艺条件如下:沙姜颗粒的粒径为40～60目,装料量为100 g、酶用量为3‰（m酶/m沙姜）、提取温度为120℃、提取时间为20min,压力为8MPa。在此最佳条件下,沙姜精油中对甲氧基肉桂酸乙酯的实际提取率可达25.28mg?g-1。超声强化亚临界水提取沙姜精油的工艺研究表明,影响提取效果的因素主次顺序依次为:提取温度、超声功率密度、投料量、提取时间。优化后经验证得出超声强化亚临界水提取沙姜精油的最佳工艺条件为:沙姜原料粒径40～60目、装料量100g、提取时间20min、提取温度120℃、压力10MPa、超声功率密度250W/L、超声频率20 kHz,超声辐照方式为8s/8s,全程加超声（即超声作用起始时间0 min）。在此最佳条件下,沙姜精油中对甲氧基肉桂酸乙酯的实际提取率可达25.80mg?g-1。四种不同提取方法的比较研究表明:超声场的加入缩短了提取时间、提高了有效成分的提取率,USWE法对甲氧基肉桂酸乙酯的提取率比ESWE法提高了2.06%,比SWE法提高了6.74%,比SD法提高了60.85%;同时提取时间较SD大大缩短,即增加了单位时间内原料的处理量,从而有效提高了工作效率,也降低了能量消耗;从所得沙姜精油中对甲氧基肉桂酸乙酯的浓度来看,USWE法提取的精油质量明显要优于USWE法、SWE法和SD法;通过对四种提取方法所得的沙姜精油的GC-MS分析可见,超声波的加入并没有减少沙姜精油中主要有效成分肉桂酸酯类物质的种类,只是不同的提取方法,精油中有效成分的含量有所不同;对四种提取方法所得的沙姜精油的抗氧化活性研究表明:四种提取方法所得的沙姜精油都具有较好的抗氧化活性,但USWE法提取所得的精油表现出最好的抗氧化活性。根据质量守恒定律、以Fick第二扩散定律为基础、以球形颗粒为假设模型,采用分离变量法对微分方程直接求解建立了亚临界水提取和超声强化亚临界水提取数学模型:E = E∞（1 ? e?kt）。模型验证实验表明,模型的预测结果与实验数据拟合较好,能够反映提取的实际过程,同时从E∞和k值可以说明,超声对亚临界水提取具有明显的强化作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 沙姜概况
• 1.2 沙姜精油概况
• 1.2.1 沙姜精油的性质及主要成分
• 1.2.2 沙姜精油有效成分的生理活性
• 1.3 沙姜精油的提取方法
• 1.3.1 传统提取方法
• 1.3.2 现代提取方法
• 1.4 亚临界水提取技术
• 1.4.1 提取原理
• 1.4.2 提取过程中的影响因素
• 1.4.3 应用及研究进展
• 1.5 超声强化提取技术
• 1.5.1 超声强化提取技术的原理及特点
• 1.5.2 超声强化提取技术的研究现状
• 1.6 本论文的研究目的、意义及研究内容
• 1.6.1 本论文的研究目的与意义
• 1.6.2 本研究课题的主要内容
• 本章参考文献
• 第二章 亚临界水提取沙姜精油的工艺研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验药材与试剂
• 2.2.1 实验药材
• 2.2.2 实验试剂
• 2.3 实验仪器
• 2.4 实验流程
• 2.4.1 亚临界水提取装置
• 2.4.2 亚临界水提取的实验流程
• 2.5 实验方法
• 2.5.1 物料粒径对提取效果的影响
• 2.5.2 投料量对提取效果的影响
• 2.5.3 提取温度对提取效果的影响
• 2.5.4 提取时间对提取效果的影响
• 2.5.5 提取压力对提取效果的影响
• 2.5.6 不同有机溶剂对提取效果的影响
• 2.5.7 亚临界水提取沙姜精油的工艺优化
• 2.6 分析方法
• 2.6.1 对甲氧基肉桂酸乙酯含量的测定
• 2.6.2 提取率的计算方法
• 2.7 结果与讨论
• 2.7.1 物料粒径对提取效果的影响
• 2.7.2 投料量对提取效果的影响
• 2.7.3 提取温度对提取效果的影响
• 2.7.4 提取时间对提取效果的影响
• 2.7.5 提取压力对提取效果的影响
• 2.7.6 液液提取过程优化
• 2.7.7 亚临界水提取沙姜精油的正交试验工艺优化
• 2.8 本章小结
• 本章参考文献
• 第三章 酶解-亚临界水提取沙姜精油的工艺研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验材料及仪器
• 3.2.1 实验材料
• 3.2.2 实验试剂
• 3.2.3 实验仪器
• 3.3 旋光法沙姜淀粉含量
• 3.3.1 测定化学纯淀粉的含量
• 3.3.2 测定沙姜中的淀粉含量
• 3.4 实验方法
• 3.4.1 物料粒径对提取效果的影响
• 3.4.2 投料量对提取效果的影响
• 3.4.3 提取温度对提取效果的影响
• 3.4.4 提取压力对提取效果的影响
• 3.4.5 提取时间对提取效果的影响
• 3.4.6 酶用量对提取效果的影响
• 3.4.7 酶解-亚临界水提取沙姜精油的工艺优化
• 3.5 分析方法
• 3.6 实验结果与讨论
• 3.6.1 物料粒径对提取效果的影响
• 3.6.2 投料量对提取效果的影响
• 3.6.3 提取温度对提取效果的影响
• 3.6.4 提取压力对提取效果的影响
• 3.6.5 提取时间对提取效果的影响
• 3.6.6 酶用量对提取效果的影响
• 3.6.7 酶解-亚临界水提取沙姜精油的工艺优化
• 3.7 本章小结
• 本章参考文献
• 第四章 超声强化亚临界水提取沙姜精油的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验材料及试剂
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.2 实验试剂
• 4.3 实验仪器
• 4.4 实验流程
• 4.4.1 超声强化装置
• 4.4.2 超声强化亚临界水提取的实验流程
• 4.5 实验方法
• 4.5.1 投料量对提取效果的影响
• 4.5.2 提取温度对提取效果的影响
• 4.5.3 提取压力对提取效果的影响
• 4.5.4 提取时间对提取效果的影响
• 4.5.5 超声功率密度和频率对提取效果的影响
• 4.5.6 超声辐照方式对提取效果的影响
• 4.5.7 超声作用起始时间对提取效果的影响
• 4.5.8 超声强化亚临界水提取沙姜精油的工艺优化
• 4.6 分析方法
• 4.7 结果与讨论
• 4.7.1 投料量对提取效果的影响
• 4.7.2 提取温度对提取效果的影响
• 4.7.3 提取压力对提取效果的影响
• 4.7.4 提取时间对提取效果的影响
• 4.7.5 超声功率密度和频率对提取效果的影响
• 4.7.6 超声辐照方式对提取效果的影响
• 4.7.7 超声作用起始时间对提取效果的影响
• 4.7.8 超声强化亚临界水提取沙姜精油的工艺优化
• 4.8 本章小结
• 本章参考文献
• 第五章 不同提取方法的比较
• 5.1 引言
• 5.2 实验材料及仪器
• 5.2.1 实验材料及试剂
• 5.2.2 实验仪器
• 5.3 实验方法
• 5.3.1 沙姜精油的提取
• 5.3.2 沙姜精油的理化性质测定
• 5.3.3 沙姜精油的组成成分分析（GC-MS 法）
• 5.3.4 沙姜精油抗氧化活性研究
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.1 提取工艺的比较
• 5.4.2 沙姜精油的理化性质比较
• 5.4.3 不同提取方法的沙姜精油成分分析
• 5.4.4 不同提取方法的沙姜精油活性研究
• 5.5 超声强化亚临界水提取的技术探讨
• 5.6 本章小结
• 本章参考文献
• 第六章 超声强化亚临界水提取沙姜精油的动力学研究
• 6.1 引言
• 6.2 传质过程的数学模型
• 6.2.1 经验动力学模型
• 6.2.2 质量守恒模型
• 6.2.3 浸提过程模型
• 6.2.4 基于热传递类推的模型
• 6.3 模型与动力学方程的建立
• 6.3.1 提取的传质机制
• 6.3.2 提取动力学模型的基本假设
• 6.3.3 提取动力学模型的建立
• 6.4 模型的结果与讨论
• 6.5 本章小结
• 本章参考文献
• 结论与展望
• 1. 结论
• 2. 本文的创新之处
• 3. 展望
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果
• 致谢