啤酒花化学成分及黄腐酚提纯技术的研究

论文题目: 啤酒花化学成分及黄腐酚提纯技术的研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 食品科学

作者: 熊皓平

导师: 何国庆

关键词: 啤酒花,多酚类化合物,黄酮类化合物,挥发油,黄腐酚,超临界萃取,高速逆流色谱

文献来源: 浙江大学

发表年度: 2005

论文摘要: 啤酒花(Humunus Lupulus L)是桑科葎草属多年生草质蔓生藤本,雌雄异株,花单性,雌性球穗花序简称酒花。酒花主要用于啤酒酿造工业,赋予啤酒苦味和香味。酒花亦作为一种植物药被国内外广泛使用。国外将其用于治疗消化不良、不安、失眠等;我国药典上记载酒花的乙醇浸膏用于治疗麻风病、肺结核病和细菌性痢疾等症。本研究主要着眼于酒花的综合利用,比较系统地分析了酒花的化学成分并着重对其多酚类化合物、黄酮类化合物、挥发性化学成分等进行了研究。主要结果如下: (1) 采用中药化学中系统预实验法对啤酒花中各种类型的化学成分进行了定性检识。结果表明:酒花中含有黄酮类化合物、多酚类化合物、氨基酸及肽类化合物、有机酸、强心甙、甾体皂甙、还可能含有蒽醌类化合物、生物碱等具有生物活性的化合物。 (2) 对比分析了香型和苦型啤酒花中水浸出物、水溶性糖、水溶性蛋白质、氨基酸总量、多酚类物质总量、黄酮类物质总量、总蛋白、总灰分及α-酸和β-酸含量等。结果表明:苦型酒花除在树脂(α-酸和β-酸)含量上明显高于香型酒花,其它各方面的指标一般较低。水溶性有效成分如水溶性糖、水溶性黄酮、水溶性灰分、游离氨基酸在苦型与香型啤酒花中均有较高的含量。由此说明啤酒花还可作为一种集营养、保健和药用功能为一体的资源加以开发利用。 (3) 从提取溶剂及提取条件等方面对啤酒花多酚提取工艺进行了优化研究。用单因子实验对提取溶剂进行了筛选,结果表明丙酮和水组成的复合体系是理想的提取溶剂。用析因实验对提取条件进行了分析研究,结果表明丙酮浓度、提取温度、提取时间、料液比都对啤酒花多酚提取产生一定的影响,其中丙酮浓度和提取温度的影响最为显著。通过最陡爬坡实验和中心组合设计实验,优化得到最佳的多酚类化合物提取条件为:丙酮浓度为62%,提取温度为47℃,在此条件下啤酒花中多酚的最大提取量为47.44mg·g-1。

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章 文献综述

1 啤酒花概述

2 啤酒花化学成分的研究状况

2．1 酒花树脂化学成分的研究

2．1．1 酒花树脂化学成分的组成及性质

2．1．2 α—酸和β—酸的化学反应

2．1．2．1 α—酸的异构化

2．1．2．2 α—酸和β—酸的氧化

2．1．2．3 α—酸和β3—酸加氢反应

2．2 酒花挥发性化学成分的研究

2．2．1 碳氢化合物

2．2．2 含氧化合物

2．2．2．1 醇类化合物

2．2．2．2 醛类化合物

2．2．2．3 酸类化合物

2．2．2．4 酮类化合物

2．2．2．5 酯类化合物

2．2．2．6 环氧类化合物

2．2．3 含硫化合物

2．3 酒花多酚类化合物的研究

2．4 酒花黄酮类化合物的研究

2．4．1 酒花黄酮类化合物的组成

2．4．2 酒花异戊烯基黄酮类化合物的提取、分离和结构鉴定

2．4．3 酒花黄酮类化合物生物活性的研究

2．4．3．1 抗增殖效果

2．4．3．2 抗癌变效果

2．4．3．3 其它生物活性

3 选题依据及本研究的主要内容

主要参考文献

第二章 啤酒花基本化学成分分析

1 引言

2 材料与方法

2．1 材料

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验药品

2．1．3 主要仪器与设备

2．2 方法

2．2．1 啤酒花中化学成分在不同极性溶剂中的定量分布

2．2．2 啤酒花中化学成分的定性检识

2．2．2．1 黄酮类化合物的检识

2．2．2．2 多酚类化合物的检识

2．2．2．3 蒽醌类化合物的检识

2．2．2．4 氨基酸及肽类化合物的检识

2．2．2．5 有机酸的检识

2．2．2．6 强心甙、甾体皂甙、三萜皂甙的检识

2．2．2．7 生物碱的检识

2．2．3 啤酒花基本化学成分分析

2．2．3．1 水分测定

2．2．3．2 水浸出物测定

2．2．3．3 水溶性总糖测定

2．2．3．4 水溶性还原糖测定

2．2．3．5 水溶性蛋白质的测定

2．2．3．6 游离氨基酸总量测定

2．2．3．7 水溶性黄酮类化合物的测定

2．2．3．8 多酚类物质总量测定

2．2．3．9 黄酮类物质总量测定

2．2．3．10 总蛋白含量测定

2．2．3．11 总灰分测定

2．2．3．12 水溶性灰分和水不溶性灰分测定

2．2．3．13 α-酸和β-酸的测定

3 结果与分析

3．1 香型和苦型啤酒花化学成分在不同极性溶剂中的定量分布

3．2 啤酒花化学成分的定性检识

3．3 啤酒花基本化学成分分析

3．3．1 水浸出物总量、水溶性总糖、还原糖

3．3．2 总蛋白、水溶性蛋白、游离氨基酸总量

3．3．3 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分

3．3．4 多酚类化合物总量、黄酮类化合物总量、水溶性黄酮

3．3．5 α-酸和β-酸

4 讨论与结论

主要参考文献

第三章 啤酒花多酚类化合物提取工艺的优化研究

1 引言

2 材料与方法

2．1 材料

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验药品

2．1．3 主要仪器与设备

2．2 方法

2．2．1 样品处理

2．2．2 多酚总量测定方法

2．2．3 啤酒花多酚的提取流程

2．2．4 提取条件优化

2．2．5 数据分析方法

3 结果与分析

3．1 不同提取溶剂对啤酒花多酚提取效果的影响

3．2 析因实验设计和结果

3．3 最速上升实验及结果

3．4 中心组合(CCD)实验结果

4 讨论与结论

主要参考文献

第四章 啤酒花黄酮类化合物溶剂提取条件的优化研究

1 引言

2 材料与方法

2．1 材料

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验药品

2．1．3 主要仪器与设备

2．2 方法

2．2．1 实验样品处理方法

2．2．2 总黄酮测定方法

2．2．3 啤酒花总黄酮的提取流程

2．2．4 提取条件优化

2．2．5 数据分析方法

3 结果与分析

3．1 对啤酒花黄酮提取效果影响的单因素分析

3．1．1 乙醇浓度对啤酒花黄酮提取效果的影响

3．1．2 料液比对啤酒花黄酮提取效果的影响

3．1．3 提取时间对啤酒花黄酮提取效果的影响

3．1．4 提取温度对啤酒花黄酮提取效果的影响

3．2 正交实验结果

3．3 中心组合(CCD)实验结果

4 讨论与结论

主要参考文献

第五章 啤酒花挥发性化学成分的研究

1 引言

2 材料与方法

2．1 材料

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验药品

2．1．3 主要仪器与设备

2．2 方法

2．2．1 实验样品处理方法

2．2．2 啤酒花挥发油提取方法

2．2．2．1 啤酒花挥发油水蒸气提取

2．2．2．2 啤酒花挥发油的有机溶剂提取

2．2．2．3 啤酒花挥发油的超临界CO2萃取

2．2．3 啤酒花挥发油检测方法—GC／MS／DS联用技术

2．2．3．1 色谱条件

2．2．3．2 质谱条件

2．2．3．3 定性定量分析

3 结果与分析

3．1 啤酒花挥发性成分的组成

3．2 三种提取方法提取的出的酒花挥发性成分的比较

4 讨论与结论

主要参考文献

第六章 啤酒花有效成分的超临界流体萃取

1 引言

2 材料与方法

2．1 材料

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验药品

2．1．3 主要仪器与设备

2．2 方法

2．2．1 实验样品处理方法

2．2．2 超临界流体萃取啤酒花有效成分的工艺流程

2．2．3 啤酒花树脂、酒花油的超临界CO2萃取的压力和温度试验

2．2．3．1 啤酒花树脂、酒花油的超临界CO2萃取的压力试验

2．2．3．2 啤酒花树脂、酒花油的超临界CO2萃取的温度试验

2．2．3．3 啤酒花树脂、酒花油的超临界CO2萃取

2．2．4 啤酒花总黄酮的提取

2．2．4．1 溶剂法提取啤酒花总黄酮

2．2．4．2 超临界流体法萃取啤酒花总黄酮

2．2．5 超临界CO2萃取物有效成分分析

2．2．5．1 总得率的计算

2．2．5．2 α-酸、β-酸含量分析

2．2．5．3 酒花油的分析

2．2．6 黄酮类化合物含量分析

2．2．7 溶剂法提取啤酒花总黄酮(E2)与超临界流体法萃取啤酒花总黄酮(E3)对比分析

2．2．7．1 薄层层析(TLC)分析

2．2．7．2 高效液相色谱(HPLC)分析

2．2．7．3 液相色谱-质谱(LC-MS)联用分析

2．2．7．3．1 LC-ESI-MS分析

2．2．7．3．2 LC-APCI-MS分析

3 结果与分析

3．1 压力和温度对啤酒花树脂、酒花油超临界CO2萃取效果的影响

3．1．1 压力对超临界CO2萃取效果的影响

3．1．2 温度对超临界CO2萃取效果的影响

3．2 超临界流体法萃取啤酒花总黄酮

3．2．1 超临界流体法萃取啤酒花总黄酮的单因素试验结果及分析

3．2．1．1 乙醇浓度对啤酒花总黄酮提取效果的影响

3．2．1．2 夹带济添加量(料液比)对啤酒花总黄酮提取效果的影响

3．2．1．3 萃取温度对啤酒花总黄酮提取效果的影响

3．2．1．4 萃取压力对啤酒花总黄酮提取效果的影响

3．2．2 超临界流体法萃取啤酒花总黄酮的正交试验结果及分析

3．3 超临界CO2萃取物有效成分(E_1)分析

3．4 萃取物E_2及E_3黄酮类化合物的对比分析

3．4．1 TLC分析

3．4．2 HPLC分析

3．4．3 LC-ESI-MS和LC-APCI-MS分析

4 讨论与结论

4．1 超临界CO2萃取啤酒花有效成分

4．2 超临界流体(添加乙醇)萃取啤酒花废弃物中黄酮类化合物

主要参考文献

第七章 高速逆流色谱提纯黄腐酚

1 引言

2 材料与方法

2．1 材料

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验药品

2．1．3 主要仪器与设备

2．2 方法

2．2．1 黄腐酚的初步分离与检测方法

2．2．1．1 柱层析及紫外检测

2．2．1．2 薄层层析及喷雾显色、紫外检测

2．2．1．3 高效液相色谱分离

2．2．2 高速逆流色谱溶剂系统选择

2．2．2．1 TLC法初步筛选溶剂系统

2．2．2．2 HPLC法测定分配系数

2．2．3 高速逆流色谱操作体系参数选择与测定

2．2．3．1 固定相与流动相的选择

2．2．3．2 固定相保留值测定

2．2．3．3 进样量对分离结果的影响

2．2．3．4 流速对分离结果的影响

2．2．4 高速逆流色谱分离的目标化合物—黄腐酚的鉴定

2．2．4．1 HPLC鉴定其纯度

2．2．4．2 紫外扫描

2．2．4．3 LC-APCI-MS测定其分子量

3 结果与分析

3．1 黄腐酚的初步分离与检测

3．1．1 柱层析及紫外检测结果

3．1．2 薄层层析及喷雾显色、紫外检测结果

3．1．3 高效液相色谱分离结果

3．2 高速逆流色谱溶剂系统选择

3．2．1 TLC法初步筛选溶剂系统结果

3．2．2 HPLC法测定分配系数

3．3 高速逆流色谱操作体系参数选择与测定

3．3．1 固定相保留值

3．3．2 进样量对分离结果影响

3．3．3 流速对分离结果影响

3．4 目标化合物—黄腐酚的鉴定

3．4．1 HPLC鉴定黄腐酚纯度

3．4．2 紫外分析

3．4．3 LC-APCI-MS结果

4 讨论与结论

4．1 黄腐酚的检识与判断

4．2 HSCCC分离、提纯黄腐酚

主要参考文献

第八章 主要结论

致谢

个人简介

发布时间: 2005-07-15

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