RF磁控溅射及LSMCD法制备铁电薄膜的研究

论文题目: RF磁控溅射及LSMCD法制备铁电薄膜的研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 微电子学与固体电子学

作者: 樊攀峰

导师: 张之圣

关键词: 铁电薄膜,射频磁控溅射,均匀设计,液态源雾化化学沉积,梯度薄膜

文献来源: 天津大学

发表年度: 2005

论文摘要: 铁电薄膜由于具有压电、热释电、铁电效应,在制备工艺上还可以逐渐做到与半导体平面工艺兼容,目前已成为国际上新型功能材料研究的热点之一。本文首先制备出溅射所需的PZT和BST陶瓷靶材,然后使用直流对靶磁控溅射法在SiO2/Si衬底上制备Pt/Ti底电极,最后应用射频磁控溅射法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备具有钙钛矿结构的PZT和BST铁电薄膜。衬底为Pt/Ti/SiO2/Si,溅射气氛为Ar气,700oC下退火的PZT薄膜样品,经计算,矫顽场强为45KV/cm,剩余极化强度和自发极化强度分别是10μC/cm2和12μC/cm2。衬底为Pt/Ti/SiO2/Si,溅射气氛为Ar气,800oC下退火的BST薄膜样品,经计算,矫顽场强为100KV/cm,剩余极化强度和自发极化强度分别是5μC/cm2和12μC/cm2。探索了不同气氛条件对PZT和BST薄膜的影响,发现通氧气不利于PZT薄膜中钙钛矿相的生成,但有利于BST薄膜钙钛矿相的生成。探索了不同退火条件对PZT薄膜的影响,发现退火温度低于700℃时易于得到烧绿石结构而不利于钙钛矿相的生成。对影响PZT薄膜性能的五个因素:工作气压、基片温度、氧/(氩+氧)之比、溅射功率、退火温度分别在其允许范围和精度内设置五个水平。根据均匀设计理论对该五因素五水平进行均匀设计。应用射频磁控溅射在Pt/Ti/SiO2/Si上制备了PZT薄膜,测定了PZT薄膜的厚度、表面形貌及电学性能。最后对这些响应结果进行了二次线性回归,得出回归方程。并对每个回归方程中最显著的两项因素做出了三维模拟响应面分析。探讨了达到最优化薄膜特性所需要的工艺条件。使用原子力显微技术分析了不同溅射过程参数对PZT薄膜样品的平均晶粒尺寸,均方根粗糙度和算术平均面粗糙度的影响。实验结果表明基片温度对PZT薄膜的表面形貌影响不大,提高溅射的工作气压和溅射功率能增大薄膜的薄膜晶粒尺寸,增大靶基距能减小薄膜的晶粒尺寸。提高溅射的工作气压和靶基距能减小薄膜的均方根粗糙度和算术平均面粗糙度,提高溅射功率能增大薄膜的均方根粗糙度和算术平均面粗糙度。使用液态源雾化化学沉积法制备出了不同结构的钛酸锶钡铁电薄膜。XRD测试表明制备的薄膜具有钙钛矿的晶体结构,SEM表明制备的薄膜晶粒大小约为20-100nm。测定了不同结构钛酸锶钡铁电薄膜的电滞回线,并计算出梯度BST薄膜样品的矫顽场强为100kV/cm,饱和极化强度和剩余极化强度分别为12.5μC/cm2和7.5μC/cm2,介电常数及介电损耗分别为526和0.06。

论文目录:

中文摘要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 铁电材料结构及其特性

1.1.1 铁电材料的结构

1.1.2 铁电体的功能特性

1.1.3 电畴和极化反转

1.1.4 钙钛矿结构和锆钛酸铅

1.2 铁电薄膜材料及其特性

1.2.1 铁电薄膜材料

1.2.2 铁电薄膜特性

1.3 铁电材料的发展

1.4 铁电薄膜存储器研究进展

1.4.1 FRAM

1.4.2 FFET 和FMD

1.4.3 FDRAM

1.5 影响PZT 铁电薄膜性能的几个方面

1.5.1 溅射气氛对PZT 薄膜结构的影响

1.5.2 衬底温度对PZT 薄膜结构的影响

1.5.3 衬底对PZT 薄膜结构的影响

1.5.4 电极对PZT 薄膜结构的影响

1.5.5 退火工艺对PZT 薄膜结构的影响

1.6 PZT 薄膜的应用

1.6.1 PZT 薄膜在MEMS 中的应用

1.6.2 用作开关

1.6.3 PZT 在机械损伤检测中的应用

1.6.4 PZT 压电薄膜在微传感器中的应用

1.7 钛酸锶钡薄膜的应用

1.7.1 钛酸锶钡应用于动态随机存储器(DRAM)

1.7.2 钛酸锶钡应用于介质移相器

1.7.3 钛酸锶钡应用于热释电红外探测器

1.7.4 钛酸锶钡应用于H2 探测器

1.8 本论文的研究工作

第二章 薄膜的制备方法与均匀实验设计理论

2.1 薄膜的制备方法

2.1.1 溶胶-凝胶法

2.1.2 电化学还原法

2.1.3 脉冲激光溅射沉积法（PLD）

2.2 溅射法

2.2.1 双靶磁控溅射

2.2.2 反应溅射镀膜

2.2.3 RF 溅射镀膜

2.3 液态源雾化化学沉积(LSMCD)技术

2.3.1 LSMCD 的工艺原理及工艺流程

2.3.2 LSMCD 的设备装置

2.3.3 LSMCD 技术的优越性

2.4 均匀实验设计理论

2.4.1 均匀实验设计

2.4.2 逐步回归分析

2.4.3 数学模型

2.4.4 回归方程的确定

2.4.5 综合评分方法

2.4.6 函数数值最优化求解方法

2.4.7 单目标函数最优化理论

2.4.8 多目标函数最优化理论

第三章 RF 磁控溅射法制备PZT 和BST 铁电薄膜的分析与比较

3.1 PZT 和BST 靶材的制备

3.2 直流对靶磁控溅射制备Pt/Ti 底电极

3.2.1 Si02/Si 衬底的制备

3.2.2 直流对靶溅射制备Pt/Ti 底电极的工艺参数

3.2.3 Pt/Ti 底电极的厚度

3.3 射频磁控溅射制备PZT 和BST 铁电薄膜

3.3.1 射频磁控溅射制备PZT 和BST 铁电薄膜的工艺参数

3.3.2 PZT 和BST 铁电薄膜的退火

3.3.3 直流对靶溅射制备Pt 上电极

3.4 PZT 和BST 铁电薄膜的表征

3.5 PZT 和BST 铁电薄膜的厚度分析

3.6 PZT 和BST 薄膜的XRD 分析

3.6.1 PZT 薄膜的XRD 分析

3.6.2 BST 薄膜的XRD 分析

3.7 PZT 和BST 薄膜表面形貌分析

3.7.1 PZT 薄膜的SEM 分析

3.7.2 BST 薄膜的SEM 分析

3.8 PZT 和BST 薄膜的电滞回线

3.9 PZT 和BST 薄膜介电常数及介电损耗的测定

3.9.1 PZT 和BST 薄膜的介电常数测定

3.10 溅射磁控溅射法制备PZT 和BST 薄膜的比较

3.11 小结

第四章 均匀设计分析射频磁控溅射制备PZT 薄膜的工艺优化

4.1 均匀实验设计

4.2 实验步骤及过程

4.2.1 PZT 靶材的制备

4.2.2 基片及掩模的清洗

4.2.3 Pt/Ti 底电极的制备

4.2.4 PZT 薄膜制备

4.2.5 PZT 薄膜的退火

4.3 薄膜性能的表征

4.3.1 电极化特性分析

4.3.2 电滞回线的测量

4.3.3 薄膜厚度的测量

4.3.4 薄膜电容和介电损耗的测量

4.3.5 薄膜表面形貌的观察测量

4.4 实验数据结果

4.4.1 薄膜厚度结果

4.4.2 电滞回线结果

4.4.3 薄膜的SEM 结果分析

4.5 数据处理

4.5.1 数据回归

4.6 回归方程讨论

4.6.1 薄膜厚度的变量分析

4.6.2 电容的变量分析

4.6.3 介电损耗的变量分析

4.6.4 矫顽场强的变量分析

4.6.5 饱和极化强度的变量分析

4.6.6 剩余极化强度的变量分析

4.7 最优工艺的选择

4.8 小结

第五章 AFM 分析制备工艺参数对PZT 铁电薄膜形貌的影响

5.1 实验部分

5.1.1 均匀试验设计

5.1.2 实验过程

5.1.3 AFM 测定薄膜的表面形貌

5.2 实验结果

5.2.1 PZT 薄膜的平面图

5.2.2 PZT 薄膜的截面分析图

5.2.3 PZT 薄膜的粗糙度分析

5.3 回归分析与结果讨论

5.3.1 PZT 薄膜晶粒大小的回归分析

5.3.2 PZT 薄膜均方根粗糙度和算术平均面粗糙度的回归分析

5.4 小结

第六章 LSMCD 法制备梯度BST 铁电薄膜的研究

6.1 实验过程

6.1.1 衬底和底电极的制备

6.1.2 先体溶液的制备

6.1.3 液态源雾化化学沉积系统装置

6.1.4 钛酸锶钡薄膜的沉积

6.1.5 钛酸锶钡薄膜的退火

6.1.6 性能测试

6.2 实验结果与讨论

6.2.1 薄膜厚度测试结果

6.2.2 X 射线衍射(XRD)测试结果

6.2.3 电滞回线测试结果

6.2.4 扫描电子显微镜(SEM)

6.2.5 介电常数与介电损耗的测定

6.3 小结

第七章 结论

7.1 论文主要结论

7.2 论文主要创新点

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢

发布时间: 2007-07-10

参考文献

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