论文摘要
纳米材料具有的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道等效应及由此产生的一系列独特的物理、化学性质使其已成为当前科技领域的研究热点,在纳米电子学、纳米化学、传感器、环境检测、医药、生物技术等诸多领域已有较多的应用。分子印迹技术是指为得到在空间结构和结合位点上与某一模板分子完全匹配、且对模板分子具有特异识别能力的新型聚合物的实验制备技术。分子印迹聚合物敏感材料与生物敏感材料如酶、抗体等相比,具有抗恶劣环境、稳定性高和使用寿命长等优点,因此在分析分离,特别是固相萃取、膜分离技术、异构体分离、传感器等领域获得广泛研究。目前,运用纳米材料作为化学修饰电极的修饰材料是化学修饰电极新的发展方向。本论文主要将贵金属纳米粒子、纳米管等纳米材料应用于构建电化学传感器。将纳米金属和碳纳米管制备成复合材料,利用它们具有的协同作用以期得到较高的电催化活性;利用氨基对金溶胶的强烈亲和作用在氨基硅烷修饰电极上自组装一层纳米金,以期利用纳米金的高催化活性提高电化学传感器的灵敏度;同时利用了高选择性的分子印迹技术,制备自组装分子印迹膜电极,提高电化学传感器的选择性。本论文的具体研究内容包括:1.以碳纳米管（CNTs）和氯铂酸为原料制备铂微粒/碳纳米管修饰电极（Pt/CNTs/GCE）。铂微粒采用循环伏安法电化学沉积制备。以该修饰电极作为甲醛的电化学传感器,用循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV）研究了甲醛在该电极上的电化学行为,优化了实验条件,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法。2.以碳纳米管（CNTs）和氯金酸为原料制备纳米金/碳纳米管修饰电极（Au /CNTs/GCE）。纳米金采用循环伏安法电化学沉积制备。用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了甲基对硫磷在该电极上的电化学行为。FE-SEM和XRD技术表征了修饰膜的特性。考察了电解质溶液的pH值及富集时间、纳米金的负载量等因素对于对硫磷的还原峰电流的影响。3.以含有氨基的硅烷,如N-[3-（三甲氧硅基）丙基]-乙二胺及3-氨丙基-三乙氧基硅烷与金溶胶通过自组装制备亚硝酸盐的电化学传感器。用循环伏安法、微分脉冲伏安法（DPV）及微分脉冲安培法（DPA）研究了亚硝酸盐在该电极上的电化学行为。4.以对硫磷为模板分子,四丁基高氯酸铵为支持电解质,邻氨基硫酚为聚合物单体,用电聚合的方法在金电极上制备自组装邻氨基硫酚分子印迹膜。用印迹膜修饰电极和非印迹膜修饰电极对一系列与对硫磷相近的化合物如甲基对硫磷、对氧磷、辛硫磷和氧乐果、硝基苯及邻、间、对硝基苯酚进行检测。5.通过电聚合在玻碳电极上将磷钨杂多酸掺杂在聚吡咯中,制备了磷钨杂多酸/聚吡咯修饰玻碳电极（PW12/PPY/GCE）。用Nafion作为离子选择性渗透膜排除抗坏血酸根、尿酸根和硝酸根等阴离子的干扰。用循环伏安法研究了Nafion/PW12/PPY/GC的电化学行为,并用微分脉冲伏安法和微分脉冲安培法研究了NO在该修饰电极上的电化学行为。
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摘要Abstract第1章 绪论1.1 纳米材料简介1.1.1 纳米材料的特性1.1.2 纳米电催化材料1.1.3 纳米电催化材料的分类1.1.4 纳米电催化材料的特性1.1.5 纳米电催化材料的制备方法1.1.6 纳米电化学传感器1.1.7 纳米电化学传感器的应用1.2 分子印迹技术1.2.1 分子印迹的原理与步骤1.2.2 印迹高分子作为传感器识别元件的机理1.2.3 印迹高分子作为传感器识别元件的种类1.2.4 电化学传感器的分子印迹聚合物敏感材料1.2.5 分子印迹技术在环境监测中应用1.3 本论文选题依据、技术路线和主要研究内容参考文献第2章 铂微粒/碳纳米管修饰玻碳电极测定溶液中微量甲醛的研究2.1 引言2.1.1 分光光度法2.1.2 流动注射催化光度法2.1.3 气相色谱法2.1.4 高效液相色谱法2.1.5 极谱法2.1.6 传感器法2.2 实验部分2.2.1 仪器2.2.2 试剂2.2.3 碳纳米管的制备2.2.4 玻碳电极的预处理2.2.5 碳纳米管负载铂微粒修饰玻碳电极的制备2.2.6 实验方法2.3 结果与讨论2.3.1 Pt/GCE 与Pt/CNTs/GCE 的扫描电子显微镜表征2.3.2 甲醛在Pt/CNTs/GCE 上的电化学行为2.3.3 富集电位与富集时间的影响2.3.4 pH 的影响2.3.5 铂微粒负载量的影响2.3.6 应用本章小结参考文献第3章 纳米金/碳纳米管复合物修饰电极检测有机磷的研究3.1 引言3.1.1 光谱法3.1.2 色谱法3.1.3 酶法3.1.4 免疫法3.1.5 传感技术3.2 主要仪器及试剂3.2.1 仪器3.2.2 试剂3.3 实验部分3.3.1 碳纳米管制备3.3.2 碳纳米管负载纳米金修饰玻碳电极的制备3.3.3 实验方法3.3.4 实验样品处理3.4 结果与讨论3.4.1 电极的表面特征3.4.2 电极活性面积的比较3.4.3 甲基对硫磷在Au/CNTs/GCE 上的电化学行为3.4.4 pH 的影响3.4.5 纳米金负载量的影响3.4.6 富集时间的影响3.4.7 应用本章小结参考文献第4章 纳米金修饰玻碳电极检测亚硝酸根的研究4.1 引言4.1.1 分光光度法4.1.2 离子色谱法4.1.3 电化学方法4.2 实验部分4.2.1 仪器4.2.2 试剂4.2.3 纳米金溶胶的制备4.2.4 电化学传感器的制备4.2.5 实验方法4.3 结果与讨论4.3.1 修饰电极的表面形态的表征4.3.2 亚硝酸根在修饰电极上的电催化氧化4.3.3 pH 值的影响4.3.4 扫描速率的影响4.3.5 微分脉冲伏安法测定亚硝酸根离子4.3.6 线性范围和检测限4.3.7 应用本章小结参考文献第5章 基于自组装对硫磷分子印迹膜传感器的研究5.1 引言5.2 实验部分5.2.1 仪器5.2.2 试剂5.2.3 金电极的预处理及制备5.2.4 印迹电极的制备5.2.5 电化学检测步骤5.3 结果与讨论5.3.1 分子印迹聚合5.3.2 聚合液配比的影响5.3.3 对硫磷在分子印迹膜传感器上的电化学行为5.3.4 pH 值对对硫磷还原峰电流的影响5.3.5 富集时间对对硫磷还原峰电流的影响5.3.6 工作曲线5.3.7 样品分析5.3.8 印迹传感器的选择性实验本章小结参考文献第6章 Nafion/杂多酸/聚吡咯修饰电极测定一氧化氮的研究6.1 引言6.1.1 化学发光法6.1.2 电子自旋光谱法6.1.3 电化学分析法6.2 实验部分6.2.1 仪器6.2.2 试剂6.2.3 NO 气体的制备6.2.4 Nafion/磷钨杂多酸/吡咯修饰玻碳电极的制备6.2.5 实验方法6.3 结果与讨论6.3.1 修饰电极的表面形态的表征6.3.2 磷钨杂多酸在玻碳电极表面上的电化学聚合12/PPY/GCE 的循环伏安响应'>6.3.3 NO 在Nafion/PW12/PPY/GCE 的循环伏安响应12/PPY/GCE 的微分脉冲伏安响应'>6.3.4 NO 在Nafion/PW12/PPY/GCE 的微分脉冲伏安响应6.3.5 线性范围和检测限6.3.6 干扰实验6.3.7 样品分析本章小结参考文献结论攻读博士学位期间发表的学术论文致谢
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