PGMA-TiO2-β-CD复合扩张床吸附剂的制备及应用

论文摘要

扩张床吸附技术（EBA）是一种新型的生物分离技术,集固液分离、浓缩和初步纯化于一个单元操作之中,能直接从含有细胞和细胞碎片的发酵液或匀浆液中提取目标产物,而不必事先除去悬浮的固体颗粒。目前EBA主要用于活性蛋白、酶、单克隆抗体的分离纯化,对于天然产物的分离纯化的相关报道很少。大豆糖蜜是生产大豆浓缩蛋白过程中得到的副产品,其中含有大豆异黄酮,过去大豆糖蜜多用作牲畜的饲料。本文旨在通过悬浮聚合法制备一种聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-钛白粉复合微球（PGMA-Ti02微球）,作为扩张床介质。然后将β-环糊精（β-CD）直接固载到具有大量环氧活性功能基的PGMA-TiO2微球上,制备出新型的扩张床吸附剂（PGMA-TiO2-β-CD）最后,所制备的吸附剂被应用于从大豆糖蜜中分离纯化大豆异黄酮。本研究共分为三部分。第一部分主要考察了PGMA-TiO2复合扩张床介质的制备方法。通过优化,得出较佳的复合介质制备工艺条件为：水油比3：1;引发剂用量0.7%；交联剂用量38%；搅拌转速为300～350r/min。在此工艺条件下,详细考察了Ti02添加量对复合介质的基本性质的影响。仪器分析表明制备的PGMA-TiO2复合介质具有规则的球形外观、良好的基本性质和粒径分布,与商品化扩张床介质相近。第二部分探索了将β-CD直接固载到PGMA-TiO2复合介质微球上的方法,制备出新型的扩张床吸附剂（PGMA-TiO2-β-CD）。研究发现固载化反应在DMF/NaH体系中较易进行；优化后得出最佳制备工艺条件：β-CD与PGMA-TiO2微球投料比为1：1,反应温度70℃,反应时间19h。采用红外光谱和扫描电镜对PGMA-TiO2-β-CD吸附剂的结构进行了表征。扩张床性能研究表明在实验范围内,所制备的吸附剂在扩张床内的流动可以近似为平推流。最后将所开发的PGMA-TiO2-β-CD吸附剂应用于直接从大豆糖蜜中分离大豆异黄酮,得到了纯度为78.6%的大豆异黄酮,收率约为91%。较之于传统的提取工艺,扩张床吸附技术节省了大量的操作时间和生产成本,充分显示出其高效和集成化的特点。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 扩张床吸附技术
• 1.2.1 扩张床吸附的基本原理
• 1.2.2 扩张床吸附的设备
• 1.2.3 扩张床吸附介质
• 1.2.4 扩张床的操作
• 1.2.5 扩张床吸附的应用与研究概况
• 2-β-CD介质'>1.3 PGMA-TiO₂-β-CD介质
• 1.3.1 β-CD的理化性质
• 1.3.2 环糊精聚合物的合成路线
• 1.3.2.1 交联
• 1.3.2.2 固载化
• 1.3.2.3 交联与固载相结合
• 1.3.3 环糊精聚合物的特性及应用
• 1.3.3.1 环糊精聚合物的特性
• 1.3.3.2 环糊精聚合物的应用
• 1.4 分离对象介绍
• 1.4.1 大豆异黄酮的结构及理化性质
• 1.4.2 大豆异黄酮的生理功能
• 1.4.3 大豆异黄酮的研究现状及制备工艺
• 1.4.3.1 柱色谱法
• 1.4.3.2 溶剂萃取法
• 1.4.3.3 沉淀法
• 1.4.3.4 其他方法
• 1.4.4 大豆糖蜜简介
• 1.5 存在的问题
• 1.6 研究思路
• 2复合扩张床介质的制备及表征'>第二章 PGMA-TiO₂复合扩张床介质的制备及表征
• 2.1 前言
• 2.2 主要仪器与试剂
• 2.3 实验方法
• 2表面改性处理'>2.3.1 TiO₂表面改性处理
• 2共聚物的制备'>2.3.2 复合PGMA/TiO₂共聚物的制备
• 2共聚物的表征'>2.3.3 复合PGMA-TiO₂共聚物的表征
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 介质制备条件的优化
• 2.4.1.1 水油比对微球和收率的影响
• 2.4.1.2 交联剂用量对共聚物微球的影响
• 2.4.1.3 搅拌对微球的影响
• 2用量对基本性质的影响'>2.4.2 TiO₂用量对基本性质的影响
• 2.4.3 仪器分析
• 2.4.3.1 外观形态
• 2.4.3.2 红外光谱分析
• 2.5 本章小结
• 2-β-CD复合扩张床吸附剂的制备及表征'>第三章 PGMA-TiO₂-β-CD复合扩张床吸附剂的制备及表征
• 3.1 前言
• 3.2 主要仪器与试剂
• 3.3 实验方法
• 2的合成反应'>3.3.1 β-CD固载化PGMA-TiO₂的合成反应
• 2-β-CD吸附剂的表征'>3.3.2 PGMA-TiO₂-β-CD吸附剂的表征
• 2-β-CD吸附剂的扩张床特性'>3.3.3 PGMA-TiO₂-β-CD吸附剂的扩张床特性
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 吸附剂制备条件的优化
• 3.4.1.1 不同反应体系对β-CD固载量的影响
• 3.4.1.2 反应物料比对β-CD固载量的影响
• 3.4.1.3 反应温度对β-CD固载量的影响
• 3.4.1.4 反应时间对β-CD固载量的影响
• 3.4.2 吸附剂的表征
• 3.4.2.1 SEM分析
• 3.4.2.2 红外光谱分析
• 3.4.3 吸附剂的扩张床特性
• 3.4.3.1 扩张曲线
• 3.4.3.2 流体混合性能
• 3.5 本章小结
• 第四章 吸附剂在大豆糖蜜分离纯化大豆异黄酮中的应用
• 4.1 前言
• 4.2 主要仪器与试剂
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 静态吸附及解吸动力学曲线的测定
• 4.3.2 固定床吸附
• 4.3.3 扩张床吸附
• 4.3.4 分析方法
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 静态吸附及解吸动力学曲线
• 4.4.2 固定床吸附
• 4.4.2.1 吸附工艺条件的确定
• 4.4.2.2 洗脱工艺条件的确定
• 4.4.3 扩张床层析过程
• 4.4.4 纯化结果
• 4.5 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 附件