固体基质室温磷光新基质的研究与应用

论文摘要

固体基质室温磷光分析法（SS-RTP）具有灵敏度高、线性范围宽、选择性好、操作简便快速、投资少等特点,近年来在生命科学、环境科学、医学临床、法检、工业卫生和能源等领域应用广泛,特别是对环境中农药残余、多环芳烃、氮杂环类污染物的检测以及药物分析表现出明显优势。本文主要从新型固体基质材料的制备和同步扫描技术在室温磷光分析中的应用两个方面,对固体基质室温磷光分析方法进行了研究:第一章综述了固体基质室温磷光分析方法的原理,应用和展望。详述了室温磷光的发光机理,影响因素,环糊精在室温磷光分析中的应用,以及固相萃取技术和同步扫描技术与固体基质室温磷光方法的联用和发展前景。第二章研究并建立了Pullulan膜的合成方法。优化了合成条件（包括合成方法,β-环糊精和2-溴乙醇的用量,超声振荡时间和干燥条件等）,考察了15种有机物质在Pullulan膜上的室温磷光（RTP）行为,结果表明含有β-环糊精和2-溴乙醇的Pullulan膜能选择性地增强一些多环芳烃和含氮杂环类物质的室温磷光强度,大大提高它们检测的灵敏度。第三章研究并建立了β-环糊精修饰有机聚合整体材料的合成方法,并将其用作固相萃取-固体基质室温磷光分析方法（SPE-SS-RTP）的固体基质。考察了β-环糊精修饰有机聚合整体材料的合成方法,物理性质,化学性质以及14种有机化合物经固相萃取（SPE）后在其上的室温磷光行为,发现合成材料磷光背景低,选择性好且富集能力较β-环糊精修饰滤纸高出100倍。该方法用于环境水样和生物样品中的芴和菲的测定,回收率分别达到76.7%101.7%和83.3%92.0%,相对标准偏差（RSD）不超过8.06%（n=3）。第四章研究并建立了恒波长同步扫描固体基质室温磷光法对咔唑的分析测定方法。以β-环糊精修饰滤纸为固体基质,KI为重原子,考查了咔唑在芴,7,8-苯并喹啉,苊,蒽等多环芳烃存在下同步扫描的最优条件。该方法用于环境水样中咔唑的测定,检出限达到6.30ng·mL-1,相对标准偏差为3.67%,回收率为94%109%。第五章研究了植物激素α-萘乙酸（α-NAA）和6-苄氨基嘌呤（BAP）混合物体系的导数-同步固体基质室温磷光光谱。结果表明,选择△λ=180nm时二者的同步磷光光谱得到了较好的分离,同步磷光峰分别位于257nm和305nm,可同时分别对其进行定量分析。α-NAA和BAP的绝对检出限分别为14.90 ng·spot-1和6.76 ng·spot-1,方法用于蔬菜和水样中α-NAA和BAP的测定,回收率分别为95.0%102%和92.7%97.7%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 室温磷光研究简述
• 1.1 室温磷光法
• 1.2 固相萃取技术
• 1.3 同步扫描技术
• 1.4 展望
• 参考文献
• 第二章 Pullulan 膜的制备及其在多环芳烃室温磷光检测中的应用
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.3 结果与讨论
• 2.4 结论
• 参考文献
• 第三章 β-环糊精修饰有机聚合物整体材料的制备及其在室温磷光分析中的应用
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.3 结果与讨论
• 3.4 实际应用
• 3.5 结论
• 参考文献
• 第四章 恒波长同步扫描固体基质室温磷光法测定水样中的咔唑
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.3 结果与讨论
• 4.4 环境水样的测定
• 4.5 结论
• 参考文献
• 第五章 导数-同步固体基质室温磷光光谱法快速同时分a-萘乙酸和 6-苄氨基嘌呤
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.3 结果与讨论
• 5.4 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表和待发表的学术论文
• 致谢