光学活性扁桃酸酯萃取拆分特性研究

论文摘要

手性化合物的应用范围广泛,重要性日益突出。在手性拆分方法中,萃取拆分法最具开发价值。本文以具有光学活性的扁桃酸酯和邻氯扁桃酸酯为手性拆分剂,对佐匹克隆和氧氟沙星进行了萃取拆分。合成了一系列光学纯S-扁桃酸酯和R-邻氯扁桃酸酯,并考察了酸醇比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间等因素的影响,确定了最优反应条件开发出了可靠的S-扁桃酸酯合成方法。对佐匹克隆对映体进行了萃取拆分研究。在油水相体积比1：1的体系中研究了对映体的萃取分配行为。考察了扁桃酸酯和邻氯扁桃酸酯的种类、有机溶剂种类、手性拆分剂浓度、水相中对映体浓度、pH以及萃取温度等因素对分配比K和分离因子α的影响,对其进行了初步的机理探讨,并对实验中出现的规律进行了分析。对氧氟沙星对映体进行了类似的研究。在同样的体系下研究了两系列不同种类的酯、有机溶剂种类、拆分剂浓度、水相中对映体浓度、pH以及温度等因素对分配比K和分离因子α的影响,进行了讨论。并对两类酯和两种对映体的拆分结果进行了综合分析比较。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 课题背景、目的意义
• 1.3 萃取法拆分外消旋体
• 1.4 超临界萃取拆分
• 1.5 研究领域发展方向
• 1.6 课题的主要研究内容目标
• 1.6.1 主要研究内容及目标
• 1.6.2 拆分对象
• 第2章 手性拆分剂的合成
• 2.1 引言
• 2.1.1 反应机理
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂与仪器
• 2.2.2 分析方法
• 2.2.3 S-扁桃酸酯的合成
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 正交反应实验结果
• 2.3.2 平行反应实验结果
• 2.3.3 光学纯扁桃酸酯合成实验
• 2.3.4 S-扁桃酸酯和R-邻氯扁桃酸酯的合成实验结果
• 2.4 小结
• 第3章 对映体分析方法的建立
• 3.1 试剂与仪器
• 3.2 佐匹克隆的分析方法
• 3.2.1 标准曲线的绘制
• 3.3 氧氟沙星的分析方法
• 3.3.1 标准曲线的绘制
• 第4章 对映体的手性萃取拆分
• 4.1 手性液-液萃取理论基础
• 4.2 试剂与仪器
• 4.3 佐匹克隆对映体的萃取拆分
• 4.3.1 萃取实验
• 4.3.2 结果与讨论
• 4.3.3 小结
• 4.4 氧氟沙星对映体的萃取拆分
• 4.4.1 萃取实验
• 4.4.2 结果与讨论
• 4.4.3 小结
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录一
• 附录二