新型功能化吸附材料的制备及其对痕量金属离子吸附性能的研究

论文摘要

当今随着生产力和科学技术的发展,重金属污染已经成为全球性的环境污染问题,并且严重影响着人类的身体健康乃至生命。由于存在于环境样品及食品中的重金属的含量很低,经常要求检测痕量甚至更低含量的组分,现代分析化学的任务越来越艰巨。尽管现在有很多选择性和灵敏度很高的仪器分析方法,但由于在分析实践中存在基体效应和其它干扰,经常难以得到准确的结果,这使得分离富集成为分析过程中不可或缺的环节。为了更有效地对痕量金属元素进行预富集分离和分析,本论文合成了三种功能化吸附材料并对其吸附性能进行了系统研究,从以下几个方面进行了创新性研究工作：1.以APS为硅烷偶联剂,用2,6-二羧基吡啶成功修饰了纳米Si02,并利用红外光谱对其进行表征。将合成的新型吸附材料用来富集分离溶液中痕量的重金属离子,用电感耦合等离子体原子发射光谱测定实验结果。实验表明,在分离富集过程中,pH 3时,改性纳米Si02对Hg（Ⅱ）离子具有很高的选择性,吸附容量是91.87 mg g-1。该方法对Hg（Ⅱ）离子的检出限是0.09 ng mL-1,相对标准偏差低于1.0%,用于实际样品中Hg（Ⅱ）离子的选择性富集分离得到了令人满意的结果。2.用4-（（2-氨乙基亚胺基）甲基）-2-甲氧基苯酚成功修饰了活性炭,将合成的新型吸附材料用来富集分离溶液中痕量的Cd（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Hg（Ⅱ）离子,系统讨论了富集分离的条件如富集pH、洗脱条件、振荡时间、流速等以及性能如富集因子、吸附容量、再生能力、抗干扰能力等。将此方法应用于实际样品的分析取得令人满意的结果。3.用6-（（2-氨基乙基）酰胺基）吡啶酸修饰活性炭成功地合成了新型吸附剂,将该吸附材料用于溶液中痕量重金属离子的富集分离并对其实验条件进行了优化,用电感耦合等离子体原子发射光谱测定实验结果。在优化的实验条件下,新合成的吸附材料对Hg（Ⅱ）离子具有高度的吸附选择性,最大吸附容量达129.36 mgg-1,该方法对Hg（Ⅱ）离子的检出限为0.08 ng mL-1。此方法成功地应用于分离富集实际样品中痕量的Hg（Ⅱ）离子。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1 课题研究背景及意义
• 2 分离科学与技术概述
• 3 金属离子分离富集方法介绍
• 3.1 沉淀—共沉淀法
• 3.2 离子交换法
• 3.3 液膜分离法
• 3.4 萃取分离方法
• 3.5 其它分离富集方法
• 4 分离科学中的固相萃取技术
• 4.1 固相萃取的基本原理
• 4.2 固相萃取的装置
• 4.3 固相萃取的应用
• 4.4 固相萃取常用的吸附材料
• 5 选题思路及本文研究内容
• 参考文献
• 第二章 2,6-二羧基吡啶修饰的纳米二氧化硅粉体对环境和生物样品中痕量Hg（Ⅱ）的富集性能研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器
• 2.2.2 试剂
• 2.2.3 样品制备
• 2的制备及修饰'>2.2.4 纳米SiO₂的制备及修饰
• 2的表征'>2.2.5 修饰后的纳米SiO₂的表征
• 2.2.6 静态吸附实验
• 2.2.7 动态吸附实验
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 酸度对吸附性能的影响
• 2.3.2 振荡时间的影响
• 2.3.3 萃取流速优化
• 2.3.4 洗脱条件,最大试样体积和富集因子
• 2.3.5 吸附剂对Hg（Ⅱ）的饱和吸附容量
• 2.3.6 吸附剂的稳定性
• 2.3.7 共存离子的干扰
• 2.3.8 方法的检出限和精密度
• 2.3.9 实际样品分析
• 2.3.10 方法比较
• 2.4 小结
• 参考文献
• 第三章 修饰的活性炭对环境样品中痕量重金属离子的选择吸附性能的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器
• 3.2.2 试剂
• 3.2.3 样品处理
• 3.2.4 新型吸附材料的制备
• 3.2.5 修饰的活性炭的红外表征
• 3.2.6 静态吸附实验
• 3.2.7 动态吸附实验
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 溶液pH对吸附的影响
• 3.3.2 振荡时间的影响
• 3.3.3 富集流速对吸附的影响
• 3.3.5 金属离子的洗脱
• 3.3.6 试样最大体积和富集因子
• 3.3.7 吸附容量
• 3.3.8 共存离子影响
• 3.3.9 分析的精密度和检测限
• 3.3.10 方法的应用
• 3.3.11 方法比较
• 3.4 小结
• 参考文献
• 第四章 活性炭的化学修饰及其吸附痕量汞离子的性能及应用研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器装置及试剂
• 4.2.2 样品处理
• 4.2.3 活性炭的修饰
• 4.2.4 静态吸附实验
• 4.2.5 动态吸附实验
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 修饰的活性炭的红外表征
• 4.3.2 富集酸度的影响
• 4.3.3 吸附动力学
• 4.3.4 静态吸附容量
• 4.3.5 洗脱条件的选择
• 4.3.6 流速的影响
• 4.3.7 待测溶液最大体积和富集因子
• 4.3.8 共存离子的干扰
• 4.3.9 方法的检出限和精密度
• 4.3.10 方法比较
• 4.3.11 方法的应用
• 4.4 小结
• 参考文献
• 结合本论文的一些展望
• 在读硕士期间发表论文
• 致谢