固相萃取—高效液相色谱法测定大豆中二甲戊乐灵和异丙甲草胺残留量

论文摘要

农药残留分析检测是一种痕量分析,检测的目标是微量或超微量的目标物质,难以直接测定。由于样品含量低,需要分离富集后用仪器检测,从而提高方法的灵敏度,降低方法的检测限。本文采用固相萃取法进行样品的前处理,使用高效液相色谱-UV检测器进行检测。探讨了色谱检测条件、样品提取条件、样品净化条件,分别建立了单独测定二甲戊乐灵和异丙甲草胺在大豆样品中的残留量及多残留同时测定的SPE-HPLC检测方法。结果表明,两种农药的净化效果、萃取回收率、检测结果达到实际分析测试的要求标准。

论文目录

• 内容提要
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 农药残留样品前处理技术的研究进展
• 1.2.1 超声波萃取在农药残留前处理中的应用
• 1.2.2 微波萃取在农药残留前处理中的应用
• 1.2.3 加速溶剂萃取在农药残留前处理中的应用
• 1.2.4 超临界流体萃取在农药残留前处理中的应用
• 1.2.5 固相萃取在农药残留前处理中的应用
• 1.2.6 固相微萃取在农药残留前处理中的应用
• 1.2.7 农药残留其它前处理方法
• 1.3 农药残留检测技术的研究进展
• 1.3.1 气相色谱法在农药残留检测中的应用
• 1.3.2 高效液相色谱法在农药残留检测中的应用
• 1.3.3 气相色谱-质谱联用技术在农药残留检测中的应用
• 1.3.4 液相色谱-质谱联用在农药残留检测中的应用
• 1.3.5 农药残留其它检测方法
• 参考文献
• 第2章 SPE-HPLC法测定大豆中二甲戊乐灵的残留量
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器
• 2.2.2 主要试剂
• 2.2.3 样品采集与提取
• 2.2.4 样品的净化
• 2.2.5 色谱条件
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 色谱检测条件的选择
• 2.3.2 提取剂的选择
• 2.3.3 SPE柱的选择
• 2.3.4 SPE柱活化溶剂的选择
• 2.3.5 洗脱剂的选择
• 2.4 方法的评价
• 2.4.1 标准溶液的配制
• 2.4.2 方法的线性范围和检出限
• 2.4.3 方法的精密度和回收率
• 2.5 小结
• 参考文献
• 第3章 SPE-HPLC法测定大豆中异丙甲草胺的残留量
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 主要试剂
• 3.2.3 样品采集与提取
• 3.2.4 样品的净化
• 3.2.5 色谱条件
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 色谱检测条件的选择
• 3.3.2 提取剂的选择
• 3.3.3 SPE柱活化溶剂的选择
• 3.3.4 淋洗液的选择
• 3.3.5 洗脱剂的选择
• 3.4 方法的评价
• 3.4.1 标准溶液的配制
• 3.4.2 方法的线性范围和检出限
• 3.4.3 方法的精密度和回收率
• 3.5 小结
• 参考文献
• 第4章 SPE-HPLC法测定大豆中二甲戊乐灵和异丙甲草胺残留量
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器
• 4.2.2 主要试剂
• 4.2.3 样品采集与提取
• 4.2.4 样品的净化
• 4.2.5 色谱条件
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 色谱检测条件的选择
• 4.3.2 提取剂的选择
• 4.3.3 SPE柱活化溶剂的选择
• 4.3.4 淋洗液的选择
• 4.3.5 洗脱剂的选择
• 4.4 方法的评价
• 4.4.1 方法的线性范围和检出限
• 4.4.2 方法的精密度和回收率
• 4.5 小结
• 第5章 结论
• 5.1 实验结论
• 5.2 实验的创新点
• 致谢
• 摘要
• Abstract