定坤胶囊和片剂制备工艺与质量评价方法研究

论文题目: 定坤胶囊和片剂制备工艺与质量评价方法研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 药物分析学

作者: 王莉

导师: 毕开顺,陈晓辉

关键词: 定坤丸,含量测定,定坤胶囊,定坤片,制备工艺,质量评价

文献来源: 沈阳药科大学

发表年度: 2005

论文摘要: 定坤胶囊和片剂是经改变定坤丸的制备工艺加工制成，处方由西洋参、鹿茸、白芍、黄芩等共二十七味中药材组成。本研究首次建立了定坤丸中指标成分人参皂苷Re、Rb1、芍药苷和黄芩苷的HPLC含量测定方法，并对定坤胶囊和片剂进行制备工艺和质量评价方法研究。（1）对3个厂家共9批定坤丸中的指标成分人参皂苷Re、Rb1同时进行了含量测定，采用Kromasil C18柱（250mm×4.6mm i.d，5μm），流动相采用乙腈-0.025％磷酸水溶液梯度洗脱，检测波长203nm。线性范围分别为：人参皂苷Re 4.62～46.2μg·mL-1（r=0.9999,n=5），人参皂苷Rb18.22～82.2μg·mL-1（r=0.9998,n=5）；方法平均回收率分别为98.3％（RSD=1.9％）和100.1％（RSD=1.9％）。本方法准确、重复性好，为定坤丸质量评价提供指标。（2）对3个厂家共9批定坤丸中的指标成分芍药苷进行了含量测定，采用Kromasil C18柱（250mm×4.6mm i.d，5μm），流动相采用乙腈-水梯度洗脱，检测波长230nm。其线性范围为3.664～36.64μg·mL-1（r=0.9997,n=5），方法平均回收率为99.6％（RSD=1.0％）。本方法简便、准确、重复性好，为定坤丸质量评价提供指标。（3）对3个厂家共9批定坤丸中的指标成分黄芩苷进行了含量测定，采用Kromasil C18柱（250mm×4.6mm i.d，5μm），流动相为乙腈-水-磷酸（29:71:0.05），检测波长280nm。其线性范围为5.54～55.4μg·mL-1（r=0.9999,n=5），方法平均回收率为97.8％（RSD=1.7％）。本方法简便、准确、重复性好，为定坤丸质量评价提供指标。（4）本研究确定定坤胶囊和片剂的提取工艺：其中西洋参、鹿茸等五味药以生粉入药，其余二十二味药材以水煎煮提取，醇沉淀纯化。分别采用正交试验设计法，以芍药苷含量、黄芩苷含量和浸膏重量为考察指标，对影响水煎煮和醇沉淀的因素进行优化，确定最佳工艺为：8倍量水，煎煮3次，每次1h，提取液过滤，浓缩至相对密度为1.10～1.15的清膏，加入适量95％乙醇使药液醇含量达60％，静置12h。又通过制剂处方筛选，确定了定坤胶囊和片剂的制备工艺。（5）首次建立了定坤胶囊和片剂中人参皂苷Rb1、芍药苷和黄芩苷的HPLC含量测定方法，线性范围分别为10.3～103.0μg·mL-1（r=0.9998,n=6），1.96～19.6μg·mL-1（r=0.9999,n=6），5.03～50.3μg·mL-1（r=0.9998,n=6）；方法平均回收率分别为99.7％（RSD=1.8％）和99.6％（RSD=1.5％），97.7％（RSD=1.9％）和100.8％（RSD=1.7％），100.0％（RSD=1.7％）和100.4％（RSD=1.9％），为定坤胶囊和片剂的质量评价方法提供了定量分析指标。

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章前言

1.1 中药复方制剂制备工艺研究概况

1.2 中药复方制剂质量标准研究概况

1.3 定坤丸研究概况

第二章定坤丸中化学成分含量测定方法研究

2.1 样品收集和预处理

2.2 仪器与试药

2.3 定坤丸中人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1含量测定

2.4 定坤丸中芍药苷含量测定

2.5 定坤丸中黄芩苷含量测定

2.6 小结

第三章定坤胶囊和片剂制备工艺研究

3.1 仪器与试药

3.2 药材

3.3 提取溶剂选择

3.4 水提取工艺优化

3.5 醇沉淀工艺优化

3.6 工艺验证试验

3.7 制剂处方筛选

3.8 小结

第四章定坤胶囊和片剂质量评价方法研究

4.1 定坤胶囊中人参皂苷 Rb_1测定

4.2 定坤片中人参皂苷 Rb_1测定

4.3 定坤胶囊中芍药苷测定

4.4 定坤片中芍药苷测定

4.5 定坤胶囊中黄芩苷测定

4.6 定坤片中黄芩苷测定

4.7 小结

第五章结果与讨论

参考文献

附录

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致谢

发布时间: 2006-11-27

参考文献

[1].奈达铂质量评价方法研究[D]. 牛玉娟.大连理工大学2014
[2].清开灵注射剂生产快速质量评价方法研究[D]. 李娜.北京中医药大学2007

定坤胶囊和片剂制备工艺与质量评价方法研究

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