湿法磷酸的离子交换法除镁研究

论文摘要

生产湿法磷酸时，磷矿中的镁离子经反应以后将全部进入磷酸溶液中。镁的存在会增大磷酸的黏度；增加传质阻力；降低磷矿分解过程的速率；并增加过程能耗。此外，镁离子的存在还会影响以磷酸为原料生产的产品的性能，不仅会降低肥料中水溶性P2O5的含量，而且使肥料产品的物理性能变差，结块性上升，不利于肥料运输、贮存和施用，导致湿法浓磷酸中淤泥生成，从而导致设备结垢和管道堵塞。因此，净化湿法磷酸除去镁杂质就有现实意义，也受到人们的关注和研究。本文采用离子交换法净化湿法磷酸中的镁。选用国产的交联度为7％的苯乙烯系磺酸基强酸性阳离子交换树脂，即001×7型树脂。采用静态离子交换法研究湿法磷酸中镁离子净化实验表明，交换过程在室温下进行，反应时间为10min，处理150ml原料磷酸采用树脂量为60g。在上述工艺条件下，进行一次交换过程的镁净化率为55．75％。在研究范围内，树脂上的氢离子与湿法磷酸中的镁离子的交换过程为颗粒扩散控制过程。树脂再生以用饱和硫酸铵溶液作再生剂效果较好。再生的工艺条件为，对于60．0g饱和树脂，再生液饱和硫酸铵用量100ml，反应温度70℃，中速搅拌，反应时间20min，再生过程属液膜扩散控制过程。采用动态离子交换法研究湿法磷酸中镁离子净化实验表明，在实验范围内，过程的最佳工艺条件为，室温操作，操作流速为0．849cm／min，树脂床高径比为8，接触时间为28．3min。在上述工艺条件下，离子交换柱的平均贯穿容量（（?）B）为10．59g／L；树脂利用率为50．32％；净化得到的磷酸含镁量低于0．56g／L。按上述工艺进行操作，交换区的高度HZ值为238．5mm，交换区的移动速率vz的值为0．448cm／min。动态离子交换法得到的Mg2+流出曲线的贯穿函数模型数学表达式为：lg．ln[1/(1-（c/c0）]=1．7634 lg（t-26．940）-2．567 （相关系数R=0．99002）。树脂的动态法再生先采用饱和硫酸铵再生吸附镁的饱和树脂，再用10%的硫酸溶液将树脂由铵型转变为氢型。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 概论
• 1.1 磷酸的生产方法
• 1.2 湿法磷酸的净化
• 1.2.1 湿法磷酸中的杂质
• 1.2.2 湿法磷酸的净化方法
• 1.2.2.1 溶剂萃取法
• 1.2.2.2 化学沉淀法
• 1.2.2.3 电渗析法
• 1.2.2.4 结晶法
• 1.2.2.5 离子交换法
• 2+及其净化方法'>1.3 湿法磷酸中的Mg²⁺及其净化方法
• 2+'>1.4 选用离子交换法净化湿法磷酸中的Mg²⁺
• 第二章 分析方法及树脂的选择
• 2.1 分析与测定方法
• 2+的测定方法'>2.1.1 湿法磷酸中Mg²⁺的测定方法
• 2.1.1.1 测定方法原理
• 2.1.1.2 试剂和溶液
• 2.1.1.3 测定
• 2.1.1.4 分析结果的计算
• 2.1.1.5 方法的精密度和标准加入回收实验
• 2+的测定方法'>2.1.2 洗脱液中Mg²⁺的测定方法
• 4⁺的测定方法'>2.1.3 洗脱液中NH₄⁺的测定方法
• 2.1.3.1 分析方法原理
• 2.1.3.2 试剂和溶液
• 2.1.3.3 分析步骤
• 2.1.3.4 分析结果的计算
• 2.2 离子交换原理以及树脂的选择
• 2.2.1 离子交换原理
• 2.2.2 离子交换树脂的分类
• 2.2.3 离子交换树脂的选择
• 2.2.3.1 树脂种类的选择
• 2.2.3.2 交换功能基与离子型式的选用
• 2.2.3.3 树脂交联度的选择
• 2.2.4 离子交换树脂的预处理
• 第三章 静态离子交换法净化湿法磷酸中的镁离子
• 3.1 静态法简介及离子交换相关知识
• 3.1.1 静态法简介
• 3.1.2 离子交换相关知识
• 3.1.2.1 离子交换速率
• 3.1.2.2 树脂交换容量
• 3.1.2.3 基本概念
• 3.2 湿法磷酸的静态离子交换法除镁研究
• 3.2.1 实验原料
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.3 实验结果与分析
• 3.2.3.1 搅拌时间对镁净化率的影响
• 3.2.3.2. 温度对镁净化率的影响
• 3.2.3.3. 搅拌速率对交换速率的影响
• 3.2.3.4. 树脂用量的确定以及工艺条件的选择
• 3.2.3.5. 复证实验
• 3.3 树脂的静态法再生研究
• 3.3.1 再生剂选用
• 3.3.1.1 理论分析
• 3.3.1.2 再生剂选用实验
• 3.3.2 再生工艺条件实验
• 3.3.2.1 温度选择实验
• 3.3.2.2 搅拌速率对交换速率的影响
• 3.3.2.3 树脂再生反应时间的确定
• 3.3.2.4 再生液用量对镁洗脱率的影响
• 第四章 动态离子交换法净化湿法磷酸中的镁离子
• 4.1 动态法简介及基本概念
• 4.1.1 动态法简介
• 4.1.2 基本概念
• 4.1.2.1 流出曲线
• 4.1.2.2 贯穿函数
• 4.1.2.3 交换等温线
• 4.1.2.4 交换区
• 4.1.2.5 交换过程的工艺参数
• 4.1.2.6 洗脱曲线
• 4.2 湿法磷酸的动态离子交换法除镁研究
• 4.2.1 实验原料
• 2+交换等温线及离子交换平衡式'>4.2.2 Mg²⁺交换等温线及离子交换平衡式
• 4.2.3 动态离子交换实验
• 4.2.3.1 实验装置
• 4.2.3.2 实验方法
• 4.2.3.3 实验结果与分析
• 4.3 树脂的动态法再生研究
• 4.3.1 饱和硫酸铵溶液再生树脂实验
• 4.3.1.1 实验方法
• 4.3.1.2 实验结果与分析
• 4.3.2 10%硫酸溶液再生树脂实验
• 4.3.2.1 实验方法
• 4.3.2.2 实验结果与分析
• 第五章 结论
• 5.1 选用离子交换法净化湿法磷酸中的镁
• 2+的分析方法'>5.2 湿法磷酸中Mg²⁺的分析方法
• 5.3 离子交换树脂
• 5.4 静态离子交换法净化湿法磷酸中的镁离子
• 5.4.1 湿法磷酸的静态离子交换法除镁
• 5.4.2 树脂的静态法再生
• 5.5 动态离子交换法净化湿法磷酸中的镁离子
• 5.5.1 动态离子交换除镁实验
• 5.5.2 树脂的动态法再生
• 致谢
• 参考文献
• 附录