![新型钛基体二氧化铅电极的制备及应用研究](https://www.lw50.cn/thumb/aac2cdf00038ac9c200978f4.webp)
论文摘要
随着电化学工业的不断发展,传统的阳极材料越来越表现出其局限性。二氧化铅电极因具有化学性质稳定、耐蚀性好、导电性好等特性,而广泛应用于各类工业生产。本文主要就制备性能优良的二氧化铅电极及其直接测定水体中COD和苯酚降解进行了探索与研究,为电化学工业电极的选用提供技术基础。因此,具有一定的学术和应用价值。在总结现有Ti/PbO2电极制备方法的基础上,提出在钛基体上热涂覆锡锑氧化物底层的新方法;然后在碱性条件下电沉积a-PbO2为中间层;最后在酸性条件下电沉积β-PbO2为表面层。采用XRD和SEM对制备的电极进行晶相分析和表面形貌分析。结果表明,表面层中主要是β-PbO2,且电极表面均匀平整,无裂纹等缺陷,晶粒排布紧密规则。对苯酚降解结果表明电极具有良好的电催化性能。线性扫描伏安曲线表明,电极具有较高的析氧电位,实现了电极的高催化活性和宽电位窗口,适应于各种还原性有机物的降解。探讨了Ti/PbO2电极直接测定水体中COD的方法。确定最佳测定条件为:工作电极电压为1.4V,Na2SO4电解液浓度为0.02mol/L,在一定的搅拌速度下,电解1.5min,测定其电流变化值;COD测定线性范围为20-200mg/L。每次测定后,对二氧化铅电极进行再生。再生液浓度为0.5mol/L,再生电压1.8V,再生时间为2min。实验采用增大电位气泡更新法使电极得到充分再生,保证了结果的准确性和重现性。该法用于实际水样与标准方法对照测定,结果表明,二者具有较好的一致性。通过实验确定了Ti/PbO2电极电催化氧化降解苯酚的最佳工艺条件为:电流密度30mA/cm2、Na2SO4电解质浓度0.1mol/L、pH3.0、降解时间为2.5h。在此条件下,苯酚去除率可达91.3%。苯酚降解过程中不同时间的紫外光谱表明,苯酚的降解是一个复杂的过程,反应过程经历了苯醌中间产物产生和进一步降解的步骤。通过对苯酚降解过程动力学方程的讨论可知,苯酚的电催化氧化降解符合表观一级反应动力学特征。
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摘要Abstract1 绪论1.1 研究目的及意义1.2 阳极材料的发展及研究现状1.2.1 电极材料的基本要求1.2.2 阳极材料的研究现状1.3 二氧化铅电极1.3.1 二氧化铅电极的种类1.3.2 钛基体二氧化铅电极研究进展1.4 有机污染物在金属氧化物阳极上的氧化机理1.4.1 直接电氧化1.4.2 间接电氧化1.5 有机物在金属氧化物阳极上的电催化氧化模型2电极的应用现状'>1.6 PbO2电极的应用现状1.6.1 无机化学工业1.6.2 有机化学工业1.6.3 废水治理1.6.4 铅酸蓄电池行业1.7 研究内容2电极的制备及其性能表证测试'>2 新型Ti/PbO2电极的制备及其性能表证测试2.1 实验仪器与试剂2.1.1 实验仪器2.2.2 实验试剂2.2 电极材料的选择2.2.1 基体的选择2.2.2 底层的选择2.2.3 表面层的选择2.3 电极制备工艺2.4 二氧化铅的电沉积原理2.5 钛基二氧化铅阳极的制备2.5.1 钛基体的预处理2.5.2 底层的制备2.5.3 中间层的制备2.5.4 表面层的制备2.6 电极性能的表征方法2.6.1 涂层和镀层的外观检验2.6.2 涂层电阻的测量2.6.3 镀层的表面形貌及相组成分析2.6.4 电极电化学性能测试2.6.5 电极稳定性的测定2.6.6 电极电催化性能的测定2.7 钛基体二氧化铅电极工艺参数的确定2.7.1 底层制备工艺参数的确定2.7.2 中间层的制备2.7.3 表面层的制备2.8 电极结构与形貌表征测试2.8.1 电极表面层晶相分析2.8.2 电极表面层形貌分析2.8.3 电化学性能测定2.9 小论2电极直接测定化学需氧量(COD)的研究'>3 新型Ti/PbO2电极直接测定化学需氧量(COD)的研究3.1 实验仪器与试剂3.1.1 实验仪器3.1.2 实验试剂3.2 方法原理3.3 实验条件3.4 测量条件的选择3.4.1 工作电压的选择3.4.2 电解液浓度的选择3.4.3 测定时间的选择3.5 再生条件的选择3.5.1 再生电压的选择3.5.2 再生时间的选择3.5.3 最佳COD测定范围的确定3.5.4 工作曲线的绘制3.6 与邻苯二甲酸氢钾及草酸样品溶液的对比试验3.7 精密度实验3.8 氯离子干扰及消除3.9 实际水样的测定3.10 小论2电极电催化氧化降解苯酚的研究'>4 新型Ti/PbO2电极电催化氧化降解苯酚的研究4.1 实验仪器与试剂4.1.1 实验仪器4.1.2 实验试剂4.2 分析方法4.3 电催化氧化降解苯酚工艺的选择4.3.1 电流密度的影响4.3.2 初始pH的影响4.3.3 电解质浓度的影响4.3.4 降解时间的影响4.3.5 苯酚初始浓度的影响4.4 苯酚降解的动力学分析4.4 小论5 结论与建议5.1 结论5.2 建议6 致谢7 参考文献附录
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