乙硫氨酯合成的新工艺研究

论文摘要

本文综合评述了硫化矿捕收剂的研究现状与发展趋势以及硫氨酯浮选捕收剂的合成与应用,以黄药酯化胺解法为基础,研究了乙硫氨酯捕收剂的合成新工艺,并考察了捕收剂的浮选性能。采用氯丙烯与异丙基黄药、乙胺为原料,在水相中高效合成乙硫氨酯（Z-200）并联产烯丙硫醇。在原料摩尔比为1：1.1：1.05,溶剂水用量为250ml/mol氯丙烯,酯化反应温度45℃,时间4h,胺解反应温度65℃,时间2h的优化工艺条件下,Z-200的收率为92.44%,纯度可达96.65%,联产烯丙硫醇的产率为71.23%,纯度可达92.75%。以溴代十二烷与异丙基黄药、乙胺为原料在水相中高效合成乙硫氨酯与十二烷基硫醇的复合捕收剂。当三种物料摩尔比为1：1.1：1.05,水用量为250ml/mol溴代十二烷,催化剂四丁基氢氧化铵使用量为10ml/mol溴代十二烷,65℃下酯化6h,在70℃下胺解2h,可得到收率达96.63%的Z-200与十二烷基硫醇的复合捕收剂。采用氯化苄与异丙基黄药、乙胺以及异硫氰酸酯在水相中高效合成乙硫氨酯与硫氮苄基酯（BITCM）的复合捕收剂。在黄药、氯化苄、乙胺物料摩尔比为1：1.1：1.05,溶剂水用量为250ml/mol氯丙烯,酯化反应温度75℃,反应时间4h,胺解反应温度70℃,反应时间2h的最佳工艺条件下,获得收率达92.00%的乙硫氨酯与苄硫醇混合物。在所得混合物中加入与氯化苄等摩尔量的异硫氰酸酯,室温下反应4h,高效制得了Z-200与硫氮苄基酯BITCM的复合捕收剂。对实验中所得的中间产品黄原酸酯以及Z-200进行了紫外光谱分析与红外光谱分析。对捕收剂产品进行了浮选性能研究。结果表明,这些新工艺合成的捕收剂产品的浮选效果显著优于丁基黄药。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 硫化矿捕收剂的研究现状与发展趋势
• 1.1.1 硫化矿资源现状
• 1.1.2 硫化矿捕收剂的常见种类
• 1.1.3 硫化矿捕收剂的研究现状
• 1.1.4 硫化矿捕收剂的发展趋势
• 1.2 硫氨酯捕收剂的合成与应用
• 1.2.1 硫氨酯捕收剂的合成
• 1.2.2 硫氨酯捕收剂的应用
• 1.3 硫醇的合成与应用
• 1.3.1 硫醇的合成
• 1.3.2 硫醇的应用
• 1.4 论文的研究意义与研究内容
• 第二章 实验试剂、仪器及研究方法
• 2.1 实验试剂
• 2.2 实验仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 捕收剂的合成
• 2.3.2 产品分析
• 2.3.3 产品结构表征与浮选性能测定
• 第三章 乙硫氨酯联产烯丙硫醇工艺的研究
• 3.1 概述
• 3.2 异丙基黄药与氯丙烯的酯化反应
• 3.2.1 反应温度对酯化反应的影响
• 3.2.2 反应时间对酯化反应的影响
• 3.2.3 反应物摩尔比对酯化反应的影响
• 3.2.4 溶剂用量对酯化反应的影响
• 3.3 黄原酸烯丙酯的胺解反应
• 3.3.1 反应温度对胺解反应的影响
• 3.3.2 反应时间对胺解反应的影响
• 3.3.3 物料配比对胺解反应的影响
• 3.4 乙硫氨酯与烯丙硫醇的分离
• 3.5 本章小结
• 第四章 乙硫氨酯复合捕收剂制备工艺的研究
• 4.1 概述
• 4.2 乙硫氨酯与十二烷基硫醇复合捕收剂的合成研究
• 4.2.1 异丙基黄药与溴代十二烷在有机相中的酯化反应
• 4.2.2 异丙基黄药与溴代十二烷在水相中的酯化反应
• 4.2.3 黄原酸十二烷基酯的胺解反应
• 4.3 乙硫氨酯与硫氮苄基酯复合捕收剂的合成研究
• 4.3.1 异丙基黄药与氯化苄的酯化反应
• 4.3.2 黄原酸苄基酯的胺解反应与硫氮苄基酯的生成
• 4.4 本章小结
• 第五章 乙硫氨酯系列捕收剂的结构表征与浮选性能研究
• 5.1 黄原酸酯的结构表征
• 5.1.1 紫外光谱分析
• 5.1.2 红外光谱分析
• 5.2 乙硫氨酯的结构表征
• 5.2.1 紫外光谱分析
• 5.2.2 红外光谱分析
• 5.3 乙硫氨酯系列浮选捕收剂的浮选性能研究
• 5.3.1 矿石性质
• 5.3.2 药剂的浮选性能对比
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间的主要研究成果