水产品中氧化三甲胺、三甲胺、二甲胺检测方法及鱿鱼丝中甲醛控制研究

论文摘要

鱿鱼丝是一种广受欢迎的休闲食品,它含有丰富的氧化三甲胺（TMAO）。TMAO可以通过一定的途径分解产生等摩尔的甲醛和二甲胺（DMA）,而甲醛是有毒物质,会影响鱿鱼丝的食用安全性。由于现有的水产品中甲醛含量的测定方法只能测定游离和可逆结合的甲醛,不能真实反映水产品中甲醛含量,而二甲胺与甲醛等摩尔产生,其含量可以间接反映水产品中甲醛的真实含量。此外,三甲胺（TMA）也是氧化三甲胺降解产物之一,具有腐败气味,且它和二甲胺都是致癌物亚硝基胺的前体物质。因此,检测水产品中TMAO、TMA、DMA含量对评价鱿鱼、鱿鱼丝等海产品的质量品质具有重要意义。基于上述原因,本论文建立了离子色谱法同时测定水产品中TMAO、TMA、DMA的方法,试验中确定了该方法的各参数,并比较了离子色谱方法与传统分光光度法测定TMAO、TMA、DMA的指标。在新方法的基础上研究了亚硫酸氢钠在鱿鱼丝加工及贮藏过程中对甲醛、TMAO、TMA、DMA的消长规律,并从美拉德反应方面对鱿鱼丝加工及贮藏过程中甲醛产生的可能机理进行了研究。本文研究的结论:1.建立了同时测定水产品中TMAO、TMA、DMA的非抑制型离子色谱法。色谱条件是:流动相为3.0 mmol/L的甲磺酸溶液;流速为0.8 mL/min;进样量为25μL;柱温为30℃;电导池温度为35℃;DMA、TMA、TMAO保留时间分别为11.89、14.37、15.31 min。该方法测定TMAO、TMA、DMA检出限分别为0.10、0.06、0.06mg/L,回收率在93.8%104.1%,相对标准偏差在0.54%3.53%。2.对离子色谱法与分光光度法测定水产品中TMAO、TMA、DMA进行比较,发现两种方法测定结果相近,但是离子色谱法同时测定TMAO、TMA、DMA大大缩短分析时间、具有更高的灵敏度及操作简单等优点。3.研究了亚硫酸氢钠在鱿鱼丝加工初期作为浸泡液及贮藏中作为吸附剂对甲醛控制的影响。鱿鱼原料经亚硫酸氢钠溶液浸泡处理后,在最终的鱿鱼丝中处理组的TMAO含量比对照组少三分之一,但是甲醛含量比对照组多。亚硫酸氢钠在鱿鱼丝贮藏过程中应用的结果表明各处理组中甲醛含量总体变化趋势随贮藏天数都是下降的,TMAO含量也呈下降趋势,而TMA和DMA含量变化是逐渐增加的。4.通过TMAO-乳糖反应模拟试验,发现美拉德反应也是甲醛产生的一条途径。对鱿鱼丝贮藏前后相关指标变化进行比较,结果表明鱿鱼丝在贮藏中甲醛的产生与乳糖和TMAO发生的美拉德反应有关。通过对四种鱿鱼丝在其加工及贮藏中相关指标变化分析比较,结果更进一步表明鱿鱼丝在加工及贮藏过程中甲醛的增加与美拉德反应有一定的关系,因此可以通过控制美拉德反应来达到控制甲醛的目的。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 引言
• 1.1 甲醛的物理化学性质及毒性
• 1.2 水产品中TMAO、TMA、DMA 的研究进展
• 1.2.1 水产品中TMAO、TMA、DMA 概况
• 1.2.2 水产品中TMAO、TMA、DMA 检测方法研究现状
• 1.3 水产品中甲醛的形成机制及其影响因素
• 1.3.1 甲醛的形成机制
• 1.3.2 影响甲醛产生的因素
• 1.4 甲醛捕捉剂概况
• 1.5 鱿鱼及其制品中美拉德反应研究进展
• 1.5.1 美拉德反应概况
• 1.5.2 鱿鱼及其制品中的美拉德反应研究
• 1.6 本研究的目的、内容和意义
• 1.6.1 研究目的
• 1.6.2 研究内容
• 2 建立同时测定水产品中TMAO、TMA、DMA 的非抑制型离子色谱法
• 2.1 原理
• 2.2 材料与方法
• 2.2.1 仪器和设备
• 2.2.2 材料和试剂
• 2.2.3 标准品溶液配制
• 2.2.4 色谱条件
• 2.2.5 样品溶液制备
• 2.2.6 分离条件优化和保留时间的确定
• 2.2.7 定量方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 色谱测定条件的选择
• 2.3.2 吸收峰及对应物质的确定
• 2.3.3 标准曲线的绘制
• 2.3.4 精密度试验
• 2.3.5 检出限试验
• 2.3.6 回收率试验
• 2.3.7 柱温对分析效果的影响
• 2.3.8 电导池温度对分离效果的影响
• 2.3.9 分析方法在水产品中的应用
• 2.4 本章小结
• 3 离子色谱法和分光光度法测定TMAO、TMA、DMA 的比较
• 3.1 材料与设备
• 3.1.1 试验材料
• 3.1.2 主要试验仪器
• 3.1.3 相关试剂配制
• 3.2 试验方法
• 3.2.1 分光光度法测定DMA
• 3.2.2 分光光度法测定TMA 含量
• 3.2.3 TMAO 的测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 分光光度法测定DMA 试验
• 3.3.2 分光光度法测定TMA 试验
• 3.3.3 离子色谱法试验结果
• 3.3.4 两种方法测定水产品中DMA、TMA、TMAO 含量的比较
• 3.4 本章小结
• 4 鱿鱼丝加工初期及贮藏过程中甲醛控制研究
• 4.1 材料与仪器
• 4.1.1 试验材料
• 4.1.2 仪器与设备
• 4.1.3 主要试剂
• 4.2 试验方法
• 4.2.1 分光光度法测定甲醛含量
• 4.2.2 DMA、TMA 和TMAO 的测定
• 4.2.3 水分的测定
• 4.2.4 亚硫酸盐的测定方法
• 4.2.5 不同还原剂对TMAO 降解的影响
• 4.2.6 鱿鱼丝的加工工艺
• 4.2.7 不同条件下亚硫酸氢钠溶液对鱿鱼原料中TMAO 降解的影响
• 4.2.8 亚硫酸氢钠应用于鱿鱼丝加工中相关指标变化规律
• 4.2.9 亚硫酸氢钠在鱿鱼丝贮藏过程中对甲醛控制的影响
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 甲醛标准曲线
• 4.3.2 不同还原剂对TMAO 降解的影响
• 4.3.3 不同条件下亚硫酸氢钠溶液浸泡对鱿鱼原料中TMAO 降解情况
• 4.3.4 亚硫酸氢钠在鱿鱼丝加工中对TMAO 降解的影响
• 4.3.5 亚硫酸氢钠在鱿鱼丝贮藏过程中对甲醛控制的影响
• 4.4 本章小结
• 5 鱿鱼丝贮藏过程中甲醛产生的可能途径研究
• 5.1 材料与仪器
• 5.1.1 材料和试剂
• 5.1.2 仪器与设备
• 5.2 试验方法
• 5.2.1 TMAO、TMA、DMA 含量的测定
• 5.2.2 甲醛的测定
• 5.2.3 乳糖和半乳糖的测定
• 5.2.4 水分测定
• 5.2.5 还原力测定
• 5.2.6 色差测定
• 5.2.7 鱿鱼丝中TMAO 脱甲基酶的提取及其酶活测定
• 5.2.8 鱿鱼丝中美拉德反应产生甲醛的研究
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 高效液相色谱法测定乳糖和半乳糖标准曲线
• 5.3.2 鱿鱼丝中TMAO 脱甲基酶活性测定
• 5.3.3 鱿鱼丝中美拉德反应产生甲醛研究
• 5.4 本章小结
• 6 本文结论
• 参考文献
• 硕士期间发表论文
• 作者简介
• 致谢