西洋参中人参皂苷标准物质的研制及皂苷类成分的UPLC-MS法快速测定

论文摘要

本论文开展了西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1基体标准物质的研制,采用高效液相色谱法（HPLC）、高效毛细管电泳法（HPCE）两种不同原理的分析方法,对西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1基体标准物质进行定值。按照国家一级标准物质技术规范进行了西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1基体标准物质的均匀性检验和稳定性考察,结果证明该标准物质均匀性良好,1年内的稳定性考察结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质对稳定性的要求。该标准物质的研制填补了国内与国际该项空白,为西洋参的分析方法提供了确认依据,确保了不同实验室分析结果的准确性、可溯源性、可靠性和可比性。建立了超高效液相色谱-质谱联用法快速测定西洋参中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1和拟人参皂苷F11。四种皂苷的检出限（S/N=3）均不高于12ng·g-1,定量下限（S/N=10）均不高于40ng·g-1。该方法具有良好的精密度和重现性,四种皂苷的回收率分别为94.0%～105.6%（RSD=4.53%）,91.9%-102.4%（RSD=4.18%）,91.6%～102.6% （RSD=4.57%）,95.0%～102.4%（RSD=3.03%）。该方法的建立,为西洋参中皂苷类成分的研究提供了一种更为快速、准确的检测及鉴别方法,为市售西洋参的质量安全提供了有力的技术支持。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 西洋参的研究进展
• 1.1.1 西洋参概述
• 1.1.2 西洋参的药理作用研究
• 1.1.3 西洋参中的皂苷类成分
• 1.2 标准物质概述
• 1.2.1 标准物质的分级和分类
• 1.2.2 标准物质的定值
• 1.2.3 标准物质的作用及研究现状
• 1.2.4 中药标准物质
• 1.3 研究的目标及内容
• 1.3.1 西洋参中人参皂苷基体标准物质的研制
• 1.3.2 西洋参中的四种皂苷类成分的UPLC-MS法测定
• 第二章 西洋参中人参皂苷基体标准物质的研制
• 2.1 仪器与试剂
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验试剂
• 2.2 标准物质的原料获得
• 2.3 样品前处理
• 2.3.1 标准储备液的配制
• 2.3.2 样品溶液的制备
• 2.4 样品定值方法
• 2.4.1 高效液相色谱法（HPLC）
• 2.4.2 高效毛细管电泳法（HPCE）
• 2.5 结果与讨论
• 2.5.1 高效液相色谱法（HPLC）测定
• 2.5.2 高效毛细管电泳（HPCE）测定
• 2.5.3 样品前处理中不同提取方法的比较
• 2.5.4 两种测定方法的定值结果
• 2.5.5 方法的回收率实验
• 2.5.6 均匀性检验
• 2.5.7 最小取样量实验
• 2.5.8 稳定性考察
• 2.5.9 不确定度分析
• 第三章 西洋参中4种皂苷类成分的UPLC-MS法测定
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 标准储备液的配制
• 3.1.3 样品溶液的制备
• 3.1.4 色谱条件
• 3.1.5 质谱条件
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 质谱方法的建立
• 3.2.2 方法的线性范围和检测限
• 3.2.3 精密度
• 3.2.4 重现性
• 3.2.5 加标回收率
• 3.2.6 方法的验证
• 3.3 结论
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表及接收的学术论文
• 作者及导师简介
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书