尖晶石色料的合成及对电瓷棕釉呈色稳定性和均匀性的研究

论文摘要

电瓷釉由基础釉和功能性组分组成,如在基础釉中加入呈色剂可配成颜色釉,加入半导体物质可配成半导体釉等。电瓷棕釉作为颜色釉,其呈色性能尤为重要,其配釉常采用生料釉,即直接引入着色氧化物。着色氧化物可通过直接添加化工原料、或其含量较高的天然矿物等方式引入。这种配釉方法,虽然制备工艺简单,成本低廉,但由于天然原料成分的波动,工艺条件的变化,呈色氧化物在釉浆中的偏析,容易造成颜色不均,产生色差,甚至出现黑斑等外观缺陷。本文计划通过预先合成棕色尖晶石型色料添加到基础釉中配成棕釉,改善其呈色稳定性和均匀性,减少釉面色差和釉面缺陷,对提高电瓷产品的釉面质量具有现实意义。本文以Fe2O3、Cr2O3、MnO2等化工原料为主要原料,采用固相法合成色料。通过三角配料法确定了Fe2O3-Cr2O3-MnO2系统色料呈现棕色的配料范围。再进一步调整原料配比,通过分析色料和釉面的色度值、以及釉而质量确定了Fe2O3-Cr2O3-MnO2系统色料配方：摩尔比为Fe2O3:Cr2O3:MnO2=1:1:3。在此配方基础上,通过引入MgO来进一步改善色料的呈色性能,研究得出：添加少量的MgO （0.05mol）有利于色料和釉面呈色,添加量过多对釉面呈色有不利影响。分别采用电热法和微波法制备了色料,研究了色料的合成工艺,以及不同合成方法对色料显微结构和呈色性能的影响。结果表明：采用电热法在1300℃下保温2h可以合成棕色尖晶石型色料；而采用微波法只需1100℃,保温10min即可合成色料,与电热法相比,微波法使合成温度降低了200℃,保温时间缩短至电热法的1/12；其合成的色料具有尺寸细小、分布均匀、分散性好、形貌规整等特点,提高了色料及其在釉中的呈色性能。合成色料的原料球磨2h后D50为0.84μm,可以提高所合成色料的明度值L*和红度值a*,合成色料球磨3h后,D50为2.95μm可以提高其在釉料中的呈色性能,改善釉面质量。对坯釉适应性以及棕釉呈色均匀性进行了研究,结果表明：添加尖晶石型棕色料的棕釉与工厂生产棕釉相比,其坯釉适应性较好,对瓷件的抗弯强度在无釉的基础上提高了27.84%、比工厂棕釉提高了9.86%；且添加色料的釉面的色度值波动较小,釉面缺陷较少,其呈色稳定性和均匀性均优于传统生釉料所配制的电瓷棕釉。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 插图索引
• 附表索引
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 电瓷及电瓷釉概况
• 1.2.1 电瓷发展概况
• 1.2.2 电瓷釉及其功能
• 1.2.3 电瓷釉的制备
• 1.3 陶瓷色料概况
• 1.3.1 陶瓷色料及其分类
• 1.3.2 陶瓷色料的制备方法
• 1.4 色料的呈色机理和评价
• 1.4.1 色料颜色
• 1.4.2 色料的呈色机理
• 1.4.3 色料颜色的评价方法
• 1.5 研究目的及内容
• 第2章 实验
• 2.1 实验原料与设备
• 2.1.1 化工原料
• 2.1.2 矿物原料
• 2.1.3 实验设备
• 2.1.4 微波加热设备
• 2.2 制备工艺过程
• 2.2.1 色料的制备
• 2.2.2 坯体的制备
• 2.2.3 釉料及电瓷样品的制备
• 2.3 材料性能检测及表征
• 2.3.1 综合热分析
• 2.3.2 样品XRD分析
• 2.3.3 样品SEM分析
• 2.3.4 样品粒度分析
• 2.3.5 样品线膨胀系数分析
• 2.3.6 样品色度值分析
• 2.3.7 釉面质量分析
• 2.3.8 釉浆密度测试
• 2.3.9 釉熔融温度测试
• 第3章 电瓷棕釉及色料配方研究
• 3.1 引言
• 3.2 电瓷釉配方设计
• 3.2.1 电瓷釉配方原则
• 3.2.2 电瓷基础釉配方设计
• 2O₃-Cr₂O₃-MnO₂系统色料配方研究'>3.3 Fe₂O₃-Cr₂O₃-MnO₂系统色料配方研究
• 3.3.1 色料配方设计
• 3.3.2 各区域配方色料的色度分析
• 3.3.3 色料二次配方设计
• 3.3.4 色料及色釉呈色性能分析
• 3.4 MgO对色料及色釉呈色的影响
• 3.4.1 添加MgO的色料配方设计
• 3.4.2 色料的物相分析
• 3.4.3 MgO添加量对色料及釉呈色性能的影响
• 3.5 本章小结
• 第4章 色料合成方法及工艺研究
• 4.1 引言
• 4.2 色料合成热力学分析
• 4.3 色料电热合成法研究
• 4.3.1 样品TG-DSC分析
• 4.3.2 不同条件下电热合成色料的物相分析
• 4.3.3 不同条件下电热合成色料的显微结构
• 4.4 色料微波合成法研究
• 4.4.1 微波加热原理
• 4.4.2 不同条件下微波合成色料的物相分析
• 4.4.3 不同条件下微波合成色料的显微结构
• 4.5 合成方法对色料工艺性能和呈色性能的影响
• 4.5.1 合成方法对色料合成温度和保温时间的影响
• 4.5.2 合成方法对色料及其在釉中呈色性能的影响
• 4.6 球磨工艺对色料及其在釉料中呈色性能的影响
• 4.6.1 球磨时间对原料和色料粒径分布的影响
• 4.6.2 原料粒度对色料旱色性能的影响
• 4.6.3 色料粒度对其在釉料中呈色性能的影响
• 4.7 本章小结
• 第5章 坯釉适应性与釉料呈色稳定性和均匀性研究
• 5.1 引言
• 5.2 坯釉适应性研究
• 5.2.1 坯釉适应性
• 5.2.2 坯釉配方
• 5.2.3 坯釉的物理性能
• 5.2.4 坯釉的显微结构
• 5.2.5 不同釉料对电瓷抗弯强度的影响
• 5.3 棕釉呈色稳定性和均匀性研究
• 5.3.1 釉面物相分析
• 5.3.2 釉面显微结构分析
• 5.3.3 釉面呈色稳定性和均匀性分析
• 5.3.4 釉面质量分析
• 5.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录A 攻读学位期间发表的论文目录
• 致谢