β-硅酸二钙陶瓷的制备及其生物活性研究

论文摘要

自从1971年Hench发明生物活性玻璃以来,许多钙-硅基生物活性陶瓷和玻璃作为骨修复替换材料得到广泛研究。其中,β相硅酸二钙（β-Ca2SiO4）不仅具有良好的生物活性、降解性和细胞相容性,还具有水硬性的特点,有望成为一种性能优良的骨修复替换材料。但β-Ca2SiO4在常温下是介稳相,传统工艺制备β-Ca2SiO4需通过掺加稳定剂,并且需要高温煅烧法急冷才能获得,存在能耗高、耗时长的缺点。本文以β-Ca2SiO4为研究对象,分别采用传统烧结工艺和微波烧结工艺制备β-Ca2SiO4陶瓷,考察了原料、烧结温度、稳定剂含量等因素对β-Ca2SiO4陶瓷合成的影响,并通过模拟体液浸泡实验考察了微波烧结工艺制备β-Ca2SiO4陶瓷的生物活性。具体研究内容和结果如下:1.采用传统工艺制备β-Ca2SiO4陶瓷,考察了稳定剂（磷酸三钙）和烧结温度对合成的影响。结果表明,稳定剂是β-Ca2SiO4在常温下稳定的主要原因,β-Ca2SiO4的稳定性随着稳定剂含量的增加而增加,不加稳定剂时β-Ca2SiO4易向常温稳定的γ相转化。稳定剂加入量超过1%极限固溶度,介稳相β-Ca2SiO4向高温相α’L-Ca2SiO4转化。在掺加稳定剂的前提下,传统工艺制备β-Ca2SiO4陶瓷的烧结温度低于1340℃时,β-Ca2SiO4不能稳定存在而向γ-Ca2SiO4转化;烧结温度高于1340℃时β-Ca2SiO4能稳定存在,随着烧结温度的升高,β-Ca2SiO4陶瓷的气孔率和孔径减小,陶瓷致密度逐渐增加,陶瓷表面趋于光滑。2.将喷雾干燥与微波烧结相结合,发明了一种制备β-Ca2SiO4陶瓷的新工艺。新工艺中β-Ca2SiO4陶瓷的合成温度降低至900℃,合成时间仅需30分钟,具有快速、节能、高效的特点。β-Ca2SiO4陶瓷合成时,稳定剂的加入与否不再是β-Ca2SiO4常温稳定存在的唯一因素,材料的纳米效应和微波的非热效应对β-Ca2SiO4常温稳定存在起了至关重要的作用,不加稳定剂同样可使β-Ca2SiO4稳定存在而不向γ相转变。与传统烧结工艺一样,随着稳定剂加入量超过1%极限固溶度,介稳相β-Ca2SiO4亦可向高温相α’L-Ca2SiO4转化。3.经模拟体液浸泡,采用新工艺制备的β-Ca2SiO4陶瓷表面能诱导球状羟基磷灰石晶体的沉积,表明β-Ca2SiO4陶瓷具有优良的体外生物活性。从以上研究结果可见,与传统工艺相比较,采用新工艺成功制备β-Ca2SiO4陶瓷,能显著降低合成温度、缩短合成所需时间,并减少对稳定剂的要求,具有快速、节能、高效的特点,所制备的β-Ca2SiO4陶瓷具有优良的生物活性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 生物材料
• 1.1.1 生物材料的发展
• 1.1.2 生物材料的研究现状和发展方向
• 1.1.3 生物材料的性能要求和评价方法
• 1.1.4 生物材料的分类
• 1.2 骨修复替换用生物材料
• 1.2.1 前言
• 1.2.2 生物惰性材料
• 1.2.3 生物活性材料
• 1.2.4 生物可降解材料
• 1.3 陶瓷烧结的工艺
• 1.3.1 常压烧结
• 1.3.2 微波烧结
• 1.3.3 热压烧结和热等静压烧结
• 1.3.4 真空烧结和气氛烧结
• 1.3.5 原位加压成型烧结
• 1.3.6 电弧等离子烧结
• 1.3.7 自蔓延烧结
• 1.4 Β-硅酸二钙的研究进展
• 1.4.1 β-硅酸二钙（β-Ca25i04）
• 1.4.2 研究进展
• 1.5 本课题的提出及主要研究内容
• 1.5.1 本课题的提出
• 1.5.2 主要研究内容
• 第2章 传统工艺制备Β-硅酸二钙陶瓷
• 2.1 引言
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 实验主要原料
• 2.2.2 样品的制备
• 2Si0₄ 陶瓷的烧结'>2.2.3 β-Ca₂Si0₄陶瓷的烧结
• 2.2.4 试样的表征
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 烧结温度对合成的影响
• 2.3.2 稳定剂的加入对合成的影响
• 2.4 本章结论
• 第3章 喷雾干燥-微波烧结法制备Β-硅酸二钙陶瓷
• 3.1 引言
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 实验主要原料
• 3.2.2 实验主要设备和工艺参数
• 3.2.3 样品制备
• 3.2.4 表征
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 实验原料的表征
• 3.3.2 烧结温度对合成的影响
• 3.3.3 稳定剂的加入对合成的影响
• 3.4 本章结论
• 第4章 Β-硅酸二钙陶瓷生物活性研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 模拟体液
• 4.2.2 模拟体液浸泡实验
• 2Si0₄ 陶瓷表面性质表征'>4.2.3 β-Ca₂Si0₄陶瓷表面性质表征
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.4 本章结论
• 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录