片状钡铁氧体的制备及性能研究

论文摘要

本文提出了以化学共沉淀法和EDTA溶胶/凝胶法制备的钡铁氧体为原料,采用化学共沉淀法,使原料钡铁氧体颗粒沿二维方向生长,从而获得颗粒径向尺寸可达微米级的钡铁氧体的设计思想。通过二次化学共沉淀法和EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法均实现了微米级片状BaFe12O19的制备;通过研究了以钡铁氧体为原料,经化学共沉淀法制备片状钡铁氧体的形成历程;并初步研究了不同方法制备钡铁氧体的磁性能。采用二次化学共沉淀法,制备了六角或近六角片状BaFe12O19,其颗粒径向尺寸和径厚比分别为0.4-2μm和4-20。经XRD、IR、TG/DTA、SEM/EDS等表征技术,研究二次化学共沉淀法制备片状BaFe12O19的形成历程。结果表明,以化学共沉淀法制备的BaFe12O19颗粒为原料制备的前驱体为非晶态BaCO3、低结晶态Fe（OH）3和晶态α-Fe2O3包覆BaFe12O19复合物,前驱体在焙烧过程中经过Fe（OH）3脱水、BaCO3分解反应,中间相α-Fe2O3和BaO生成反应得到终产物BaFe12O19。基于片状BaFe12O19的形成历程,研究了二次化学共沉淀法合成片状BaFe12O19主要合成条件,即反应时间和反应浓度对比BaFe12O19形貌、纯度、结晶有序程度和磁性能的影响,结果表明:延长反应时间或适当提高反应浓度有利产物BaFe12O19纯度、结晶有序程度和颗粒径厚比的提高,从而有利于其磁性能的调节或改善。优化EDTA溶胶/凝胶法实验条件制备了M型BaFe12O19,采用EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备了六角或近六角片状BaFe12O19,其颗粒径向尺寸和径厚比分别为0.8-1.5μm和4-8。经XRD、IR、SEM/EDS、TG/DTA-MS等技术,初步研究EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备片状BaFe12O19的形成历程。结果表明,以EDTA溶胶/凝胶法制备的BaFe12O19颗粒为原料制备的前驱体为非晶态BaCO3、低结晶态Fe（OH）3和晶态α-Fe2O3包覆BaFe12O19复合物,前驱体在焙烧过程中经过Fe（OH）3脱水、BaCO3分解反应及中间相反应得到终产物BaFe12O19。对二次化学共沉淀法和EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备的片状钡铁氧体进行对比分析。结果表明:二次化学共沉淀法制备的前驱体呈现相对较高的α-Fe2O3含量和较厚且均匀的包覆层;前驱体受热过程中Fe（OH）3分解行为较一致,而BaCO3分解行为差异明显;前驱体及其热行为差异使二次化学共沉淀法新制备的BaFe12O19呈现较高的纯度、结晶有序程度、较大的颗粒径向尺寸和明显提高的颗粒径厚比。磁性能初步研究结果表明,与各自原料BaFe12O19相比,两种方法制备的片状BaFe12O19的Hc均显著提高,但二次化学共沉淀法制备的Ms和Mr略有下降,EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备的BaFe12O19的Ms和Mr则显著提高。与二次化学共沉淀法相比,EDTA溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备的BaFe12O19呈现略高的Ms和Mr值,以及明显提高的Hc值。这说明采用不同方法均可对片状BaFe12O19的磁性能起到调节或改善作用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 六角片状粉体材料
• 1.1.1 片状粉体材料概述
• 1.1.2 制备方法
• 1.1.3 片状材料的应用
• 1.2 钡铁氧体
• 1.2.1 铁氧体磁性材料
• 1.2.2 磁铅石型铁氧体分类
• 1.2.3 钡铁氧体的组成及晶体结构
• 1.2.4 钡铁氧体性能及表征方法
• 1.2.5 制备方法
• 1.2.6 钡铁氧体的发展与应用
• 1.2.7 钡铁氧体近年的研究趋势与方向
• 1.3 本论文目的、选题意义及研究内容
• 1.3.1 目的
• 1.3.2 意义
• 1.4 本论文主要研究内容
• 12O₁₉'>第2章 二次化学共沉淀法制备片状BaFe₁₂O₁₉
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验药品及设备
• 2.2.2 合成实验
• 2.2.3 材料表征
• 2.3 结果与讨论
• 12O₁₉'>2.3.1 化学共沉淀法制备M 型钡铁氧体BaFe₁₂O₁₉
• 12O₁₉'>2.3.2 二次化学共沉淀法制备片状BaFe₁₂O₁₉
• 12O₁₉ 的形成历程'>2.3.3 二次化学共沉淀制备片状BaFe₁₂O₁₉的形成历程
• 12O₁₉ 的影响'>2.3.4 主要合成条件对二次化学共沉淀法制备片状BaFe₁₂O₁₉的影响
• 2.4 本章小结
• 120₁₉'>第3章 EDTA 溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备片状BaFe₁₂0₁₉
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验药品及设备
• 3.2.2 合成实验
• 3.2.3 材料表征
• 3.3 结果与讨论
• 12O₁₉'>3.3.1 EDTA 溶胶/凝胶法制备M 型钡铁氧体BaFe₁₂O₁₉
• 3.3.2 EDTA 溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备片状钡铁氧体
• 12O₁₉ 的形成历程初步分析'>3.3.3 EDTA 溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备片状 BaFe₁₂O₁₉的形成历程初步分析
• 3.4 本章小结
• 12O₁₉的对比研究'>第4章 二次化学共沉淀法和 EDTA 溶胶/凝胶—化学共沉淀法制备片状 BaFe₁₂O₁₉的对比研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验药品及设备
• 4.2.2 合成实验
• 4.2.3 材料表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 前驱体分析对比
• 4.3.2 前驱体热行为对比分析
• 4.3.3 产物形貌及组成对比分析
• 4.3.4 产物磁性能对比分析
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果
• 致谢