分散液相微萃取—气相色谱（质谱）联用分析技术在蔬菜农药残留中的应用研究

论文摘要

本文建立了运用DLLME-GC-MS联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基毒死蜱、乐果和甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、三氯杀螨醇等10种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留的新方法。对影响分散液相微萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下,10种农药在其线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数≥0.992,加标回收率在60.3%-94.5%之间,相对标准偏差RSD在2.8%-9.1%之间,方法的精密度和重现性基本令人满意。在确定每种有机磷、拟除虫菊酯类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描（SIM）,可以显著降低蔬菜中农药的检出限,其检出限在0.001-0.014mg·kg-1范围内。因此该方法简便、快速、准确,应用于蔬菜中该10种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留的测定取得了满意的结果。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 国内外农药使用研究现状
• 1.1.1 果蔬农药残留现状
• 1.1.2 果蔬农药残留超标的现实危害
• 1.1.3 果蔬农药残留的原因
• 1.1.4 菜蔬中农药残留的类型
• 1.1.4.1 有机氯农药
• 1.1.4.2 有机磷农药
• 1.1.4.3 有机氮农药
• 1.1.4.4 拟除虫菊酯类农药
• 1.2 国内外农药残留检测方法研究现状
• 1.2.1 气相色谱法（Gas Chromatography,GC）
• 1.2.2 高效液相色谱法（High PerformanceLiquid Chromatography,HPLC）
• 1.2.3 免疫分析法（Immuno Analysis,IA）
• 1.2.4 超临界流体色谱法（Supercritical Fluidextraction,SFC）
• 1.2.5 毛细管电泳法（Capillary Electrophoresis,CE）
• 1.2.6 其他分析法
• 1.3 样品液相萃取前处理技术研究现状
• 1.3.1 液相微萃取（LPME）
• 1.3.2 液相微萃取的方式
• 1.3.2.1 直接液相微萃取（Direct-LPME）
• 1.3.2.2 悬滴微萃取（SDME）
• 1.3.2.3 液相微萃取/后萃取（LPME-E）
• 1.3.2.4 顶空液相微萃取（HS-LPME）
• 1.3.2.5 基于中空纤维的液相微萃取（HF-LPME）
• 1.3.2.6 分散液相微萃取（DLLME）
• 1.4 液相微萃取的理论基础
• 1.5 本研究的内容、目的、意义
• 1.5.1 所测农药的结构和理化性质
• 1.5.1.1 毒死蜱
• 1.5.1.2 乐果
• 1.5.1.3 甲胺磷
• 1.5.1.4 甲拌磷
• 1.5.1.5 甲基对硫磷
• 1.5.1.6 甲氰菊酯
• 1.5.1.7 联苯菊酯
• 1.5.1.8 氰戊菊酯
• 1.5.1.9 三氟氯氰菊酯
• 1.5.1.10 三氯杀螨醇
• 第二章 分散液相微萃取-气相色谱联用技术测定黄瓜中的有机磷农药残留
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 色谱条件
• 2.1.3 样品预处理
• 2.1.4 分散液相微萃取的操作方法
• 2.1.5 萃取剂的选择
• 2.1.6 分散剂的选择
• 2.1.7 正交试验
• 2.1.8 萃取效果确认
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 黄瓜中有机磷农药残留测定结果
• 2.2.2 萃取剂选择结果
• 2.2.3 分散剂的选择结果
• 2.2.4 正交试验结果
• 2.2.5 萃取效果确认结果
• 2.2.6 GC-MS分析
• 第三章 分散液相微萃取-气相色谱联用技术测定番茄中的拟除虫菊酯农药残留
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 色谱条件
• 3.1.3 分散液相微萃取的操作方法
• 3.1.4 萃取剂的选择
• 3.1.5 分散剂的选择
• 3.1.6 正交试验
• 3.1.7 萃取效果确认
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 番茄中拟除虫菊酯农药残留测定结果
• 3.2.2 萃取剂选择结果
• 3.2.3 分散剂的选择结果
• 3.2.4 萃取剂体积的选择结果
• 3.2.5 分散剂体积的选择结果
• 3.2.6 样品液体积的选择结果
• 3.2.7 萃取时间的选择结果
• 3.2.8 正交实验结果
• 3.2.9 萃取效果确认结果
• 第四章 分散液相微萃取-气相色谱联用技术测定蔬菜中的有机氯、拟除虫菊酯农药残留
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 材料及仪器
• 4.1.2 色谱条件
• 4.1.3 测定方法
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 样品分析结果
• 4.2.2 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读生物工程硕士学位期间发表的学术论文