硝化棉热分解及钴催化机理研究

硝化棉热分解及钴催化机理研究

论文摘要

发射药的燃烧性能对武器获得稳定和可控弹道性能起到关键性的作用,通常研究发射药的燃烧性能是从研究发射药的热分解开始的。燃烧催化剂具有调节和改善发射药热分解和燃烧性能的作用。本论文主要的工作:一是催化剂的制备和表征;二是硝化棉热分解的研究;三是催化剂对硝化棉热分解反应的催化机理的研究。主要的研究内容如下:通过水合肼液相还原法,制备得到六方密堆积晶型(hcp)的钴粉;通过固相法,制备得到立方晶系的CoO;通过液相沉淀法,制备得到立方晶系的四氧化三钴。利用XRD、Raman、SEM等分析技术对制备的催化剂进行表征。运用TG-MS热分析质谱联用技术研究硝化棉热分解过程中主要生成的气体产物,分析得出,当温度升到200℃时,硝化棉热分解非常的剧烈,在很短的时间内完成热分解。硝化棉热分解气相产物主要包括H2O、HCN、CO(或/和N2)、HCOH、NO、C02、N02(或/和HCOOH)。以钴粉,氧化亚钴,四氧化三钴作为催化剂,催化硝化棉热分解反应。利用TG-MS技术对硝化棉热分解气体产物进行研究,结果发现,催化剂加入后,m/z=18(H2O+)、44(C02+)、46(NO2+或/和HCOOH+)的离子流积分强度增加,而m/z=27(HCN+)、28-(CO+或/和N2+)、30(NO+、HCHO+)的离子流积分强度降低。通过XRD对催化硝化棉热分解反应后的固体残留物进行分析,发现催化剂钻粉,氧化亚钴,四氧化三钴都转变为单质钻。采用SEM对固体残留物的形貌进行表征,结果发现催化剂的形貌发生明显的变化,结合XRD的分析结果推测,催化反应过程中催化剂首先通过某反应,活化为钴金属原子,钻金属原子或者金属原子簇起到催化作用。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 1 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 硝化棉
  • 1.3 发射药的性能
  • 1.4 发射药的热分解
  • 1.5 热分析技术
  • 1.5.1 热重法(TG)
  • 1.5.2 差热分析法(DTG)
  • 1.5.3 差示扫描量热法(DSC)
  • 1.5.4 热分析-质谱联用技术(TG-MS)
  • 1.6 燃烧催化剂在发射药领域中的应用
  • 1.7 本论文的选题意义及主要研究内容
  • 1.7.1 论文的选题目的及意义
  • 1.7.2 本课题研究的主要内容
  • 2 催化剂的制备及表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 仪器与试剂
  • 2.3 催化剂的制备方法
  • 2.3.1 溶胶-凝胶法
  • 2.3.2 沉淀法
  • 2.3.3 水热法
  • 2.3.4 微乳液法
  • 2.4 表征方法及测试条件
  • 2.4.1 X-射线衍射(XRD)
  • 2.4.2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)
  • 2.4.3 拉曼光谱(Ramam)
  • 2.4.4 扫描电子显微镜(SEM)
  • 2.5 钴粉的制备及表征
  • 2.5.1 钻粉的制备原理
  • 2.5.2 制备钴粉的实验步骤
  • 2.5.3 钴粉的表征
  • 2.5.3.1 X射线衍射(XRD)表征
  • 2.5.3.2 扫描电镜(SEM)表征
  • 2.6 四氧化三钴的制备及表征
  • 2.6.1 四氧化三钴的制备
  • 2.6.2 四氧化三钴的表征
  • 2.6.2.1 X射线衍射(XRD)表征
  • 2.6.2.2 扫描电镜(SEM)表征
  • 2.6.2.3 拉曼光谱(Raman)表征
  • 2.7 氧化亚钴的制备及表征
  • 2.7.1 氧化亚钴的制备
  • 2.7.2 氧化亚钴的表征
  • 2.7.2.1 X射线衍射(XRD)表征
  • 2.7.2.2 拉曼光谱(Raman)的表征
  • 2.8 本章小结
  • 3 硝化棉热分解研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 仪器与试剂
  • 3.3 测试条件
  • 3.4 NC热分解的TG-MS实验
  • 3.5 本章小结
  • 4. 钴系催化剂对硝化棉热分解的影响
  • 4.1 前言
  • 4.2 试剂与仪器
  • 4.3 测试条件
  • 4.4 钴催化硝化棉热分解机理研究
  • 4.4.1 样品制备
  • 4.4.2 钴催化硝化棉热分解的TG-MS实验
  • 4.4.3 固体残留物表征
  • 4.4.3.1 钴催化硝化棉热分解固体残留物XRD分析
  • 4.4.3.2 钴催化硝化棉热分解固体残留物SEM分析
  • 4.5 氧化亚钴催化硝化棉热分解机理研究
  • 4.5.1 样品制备
  • 4.5.2 氧化亚钴催化硝化棉热分解的TG-MS实验
  • 4.5.3 固体残留物表征
  • 4.5.3.1 氧化亚钴催化硝化棉热分解固体残留物XRD分析
  • 4.5.3.2 氧化亚钴催化硝化棉热分解固体残留物SEM分析
  • 4.6 四氧化三钴催化硝化棉热分解机理研究
  • 4.6.1 样品制备
  • 4.6.2 四氧化三钻催化硝化棉热分解的TG-MS实验
  • 4.6.3 固体残留物表征
  • 4.6.3.1 四氧化三钴催化硝化棉热分解固体残留物XRD分析
  • 4.6.3.2 四氧化三钴催化硝化棉热分解固体残留物SEM分析
  • 4.7 本章小结
  • 全文结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录
  • 相关论文文献

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