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超临界CO2萃取芝麻油与芝麻磷脂的分离

2020-12-12阅读(535)

超临界CO2萃取芝麻油与芝麻磷脂的分离

论文摘要

采用超临界CO2萃取了黑芝麻和脱皮白芝麻油，确定工艺条件，分析芝麻油理化性质，研究超临界CO2萃取条件对芝麻蛋白性质的影响；提取和分离芝麻磷脂，利用薄层色谱法分析了芝麻磷脂组分。超临界CO2萃取黑芝麻油，利用单因素试验得到黑芝麻油的最佳萃取条件为CO2流量18L/h、物料粒径20-40目、萃取压力25MPa、萃取温度50℃和萃取时间240min，油脂萃取率为87.7%；超临界CO2萃取脱皮白芝麻油，利用均匀优化试验得到脱皮白芝麻油的最佳萃取条件为CO2流量18L/h、物料粒径20-40目、萃取压力25.5MPa、萃取温度53℃和萃取时间240min，油脂萃取率为95.3%。脱皮白芝麻油的色泽Y12.1、R0.5，酸值<0.6mgKOH/g，过氧化值2.7mmol/kg均优于黑芝麻油；超临界CO2萃取的芝麻油理化性质优于传统方法提取的芝麻油。采用胰脂酶水解技术，通过气相色谱分析芝麻油脂sn-2位脂肪酸组成分布显示：芝麻油sn-2位上的脂肪酸绝大部分为不饱和脂肪酸C18:1、C18:2。通过分析超临界CO2萃取制得的芝麻粕，可以看出，随温度和压力上升，芝麻粕粗蛋白的NSI指数下降，在压力25MPa、温度50℃时，NSI%指数达22.4%；超临界CO2萃取温度对粕蛋白水溶性影响显著，是芝麻蛋白变性的主要因素。芝麻磷脂分离分析显示：芝麻中含有7种磷脂组分，其中PC和PI含量最高，两者含量达87%以上。气相分析显示芝麻磷脂脂肪酸主要含C16:0、C18:0、C18:1、C18:2，不饱和脂肪酸C18:1和C18:2占70%以上；各磷脂组分脂肪酸组成各异，PC、PE、PA和PI中主要含C16:0、C18:1和C18:2；PE、PA和PI中的饱和脂肪酸C16:0含量最多，并且PE中还含有较多的C16:2，PA中含有较多的C12:0、C14:0和C16:1。最后分离定性了芝麻磷脂PG，PG的脂肪酸组成主要是C16:0、C18:0、C18:1和C18:2，含有少量的C12:0和C16:1（3t）；利用红外、核磁、质谱等方法表征PG，PG主要结构为PG（18:1/16:0）、PG（18:1/18:1）和PG（18:2/18:0）。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 2萃取植物油脂技术的研究现状'>1.2 超临界 CO2萃取植物油脂技术的研究现状
  • 1.2.1 超临界流体萃取技术
  • 1.2.2 SFE 工艺特点
  • 1.2.3 SFE 萃取植物油研究现状
  • 1.3 磷脂的提取、分离与分析方法
  • 1.3.1 植物中的磷脂
  • 1.3.2 磷脂的提取
  • 1.3.3 磷脂的分离、分析研究进展
  • 1.3.3.1 柱色谱法
  • 1.3.3.2 薄层色谱法
  • 1.3.3.3 高效液相色谱法
  • 1.4 论文选题依据及主要研究内容
  • 2萃取芝麻油工艺研究'>第二章 超临界 CO2萃取芝麻油工艺研究
  • 2.1 引言
  • 2.2 原料、试剂与仪器
  • 2.2.1 试验原料
  • 2.2.2 试验试剂
  • 2.2.3 试验仪器
  • 2.3 试验内容与方法
  • 2.3.1 芝麻油萃取方法
  • 2萃取芝麻油'>2.3.1.1 SC-CO2萃取芝麻油
  • 2.3.1.2 索氏提取法提取芝麻油
  • 2.3.2 测定方法
  • 2.3.2.1 常规检测方法
  • 2.3.2.2 磷脂含量的测定
  • 2.3.2.3 脂肪酸组成分析方法
  • 2.3.2.4 甘油三酯的 sn-2 位脂肪酸组分测定
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 原料主要成分分析
  • 2萃取黑芝麻的单因素试验'>2.4.2 SC-CO2萃取黑芝麻的单因素试验
  • 2.4.2.1 物料粒径对油脂萃取率的影响
  • 2.4.2.2 压力对油脂萃取率的影响
  • 2.4.2.3 温度对油脂萃取率的影响
  • 2.4.2.4 萃取时间对油脂萃取率的影响
  • 2萃取脱皮白芝麻的均匀试验'>2.4.3 SC-CO2萃取脱皮白芝麻的均匀试验
  • 2.4.3.1 均匀试验设计
  • 2.4.3.2 均匀试验结果
  • 2.4.4 萃取产物指标分析
  • 2.4.4.1 毛油理化指标分析
  • 2萃取油的磷脂含量分析'>2.4.4.2 SC-CO2萃取油的磷脂含量分析
  • 2萃取油的酸价分布'>2.4.4.3 SC-CO2萃取油的酸价分布
  • 2.4.4.4 芝麻毛油脂肪酸组成分析
  • 2.4.4.5 芝麻油 sn-2 位脂肪酸组成分析
  • 2.4.4.6 芝麻油脂中主要甘三脂组成
  • 2.5 本章小结
  • 2对芝麻粕中蛋白性质的影响研究'>第三章 超临界 CO2对芝麻粕中蛋白性质的影响研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 原料、试剂与仪器
  • 3.2.1 试验原料
  • 3.2.2 试验试剂
  • 3.2.3 试验仪器
  • 3.3 试验内容及方法
  • 3.3.1 蛋白质含量测定
  • 3.3.2 芝麻水溶性蛋白测定
  • 3.3.3 芝麻蛋白 NSI 指数测定方法
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 原料理化指标
  • 2萃取条件对芝麻粕蛋白 NSI 指数的影响分析'>3.4.2 SC-CO2萃取条件对芝麻粕蛋白 NSI 指数的影响分析
  • 2萃取温度对芝麻粕蛋白 NSI 指数的影响'>3.4.2.1 SC-CO2萃取温度对芝麻粕蛋白 NSI 指数的影响
  • 2萃取压力对芝麻粕蛋白 NSI 指数的影响'>3.4.2.2 SC-CO2萃取压力对芝麻粕蛋白 NSI 指数的影响
  • 2萃取时间对芝麻粕蛋白 NSI 指数的影响'>3.4.2.3 SC-CO2萃取时间对芝麻粕蛋白 NSI 指数的影响
  • 2压力和温度对蛋白水溶性的影响'>3.4.3 SC-CO2压力和温度对蛋白水溶性的影响
  • 3.4.4 pH 值对芝麻粕蛋白溶解性的影响
  • 3.5 本章小结
  • 第四章 芝麻中磷脂的提取、分离与分析
  • 4.1 引言
  • 4.2 原料、试剂与仪器
  • 4.2.1 试验原料
  • 4.2.2 试验试剂
  • 4.2.3 试验仪器
  • 4.3 试验内容与方法
  • 4.3.1 芝麻中磷脂的提取与纯化
  • 4.3.1.1 芝麻中磷脂的提取
  • 4.3.1.2 芝麻粗磷脂的纯化
  • 4.3.2 磷脂样品的薄层分离
  • 4.3.2.1 TLC 薄层色谱板的制作
  • 4.3.2.2 点样
  • 4.3.2.3 展开
  • 4.3.2.4 显色
  • 4.3.2.5 磷脂样品组分定性分析
  • 4.3.2.6 磷脂样品组分回收
  • 4.3.3 样品中磷脂组分定量分析方法
  • 4.3.4 磷脂的 IR 测定方法
  • 4.3.5 磷脂脂肪酸组成 GC 测定
  • 4.3.6 芝麻磷脂组分分子量及 PL 因子计算
  • 4.4 结果与讨论
  • 4.4.1 原料中磷脂含量
  • 4.4.2 水化脱胶制取芝麻粗磷脂
  • 4.4.2.1 水化脱胶加水量
  • 4.4.2.2 水化脱胶搅拌时间
  • 4.4.3 磷脂 TLC 定性检测
  • 4.4.3.1 磷脂 TLC 定性一维展开条件分析
  • 4.4.3.2 磷脂 TLC 定性分析展开剂优化
  • 4.4.4 芝麻磷脂组分的 TLC 定性、定量检测
  • 4.4.4.1 芝麻磷脂组分的 TLC 定性
  • 4.4.4.2 芝麻磷脂 PL 因子计算
  • 4.4.4.3 芝麻磷脂组分定量分析
  • 4.4.4.4 TLC-P 法重现性测定
  • 4.4.5 芝麻磷脂组分 IR 分析
  • 4.4.5.1 芝麻磷脂样品 IR 谱图
  • 4.4.5.2 芝麻磷脂各组分 IR 谱图
  • 4.4.6 芝麻磷脂及各组分脂肪酸组成分析
  • 4.4.6.1 芝麻粗磷脂脂肪酸分析
  • 4.4.6.2 芝麻磷脂不同组分脂肪酸分析
  • 4.4.7 PG 的分离和表征
  • 4.4.7.1 PG 脂肪酸分析
  • 4.4.7.2 PG 红外谱图
  • 4.4.7.3 PG 核磁表征
  • 4.4.7.4 PG 质谱图
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 个人简历

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