溶胶—凝胶法制备钛酸铅系陶瓷纤维

论文摘要

电子陶瓷是一类非常重要的无机功能材料,因其具有优异的铁电、介电等性能,近年来已引起人们的普遍重视。而随着先进复合材料的开发及在高新技术领域的应用,功能陶瓷纤维的应用日益突出。功能陶瓷纤维具有有机纤维所无法比拟的耐高温及抗氧化功能以及独特的电学、光学性能。这类纤维一般由氧化物原料直接熔融纺丝制成,而一些特种陶瓷材料因熔融困难却无法制成纤维。溶胶-凝胶（Sol-Gel）工艺用于制备功能陶瓷纤维弥补了熔融法的这一不足。溶胶-凝胶工艺制备纤维的主要特点有:（1）可在较低温度下得到功能陶瓷纤维;（2）可以制得均匀性好,纯度高的纤维;（3）可以获得熔融法难以制得的一些陶瓷纤维。溶胶-凝胶工艺的这些优点决定了其广阔的应用前景。本文选择了溶胶-凝胶工艺来制备钛酸铅系陶瓷纤维。本文的主要研究内容包括:1.稳定溶胶的制备为了制备出性能优良的钛酸铅系陶瓷纤维,合成透明稳定的溶胶是非常重要的一步。本文在参阅大量文献的基础上,分别考察了不同溶剂、催化剂、加水量、铅过量程度、螯合剂以及溶胶的浓度不同时对溶胶的稳定性、微观结构及纤维表面形貌的影响。通过FT-IR、TGA-DTA、XRD、SEM等表征手段,我们找到了合成稳定溶胶及具有优良表面形貌的最佳条件。2.钛酸铅系陶瓷纤维的制备与表征钙钛矿型钛酸铅是一种优异的铁电材料。根据选择出的最佳制备工艺,我们制得了钛酸铅凝胶纤维,并通过FT-IR、TGA-DTA、XRD、SEM等表征手段,考察了退火温度、退火时间、升温速率等条件对纤维微观结构和表面形貌的影响,确定了凝胶纤维的热处理工艺,从而制得了表面光滑、致密的钛酸铅陶瓷纤维。3.碱土掺杂钛酸铅系陶瓷纤维的制备与表征采用溶胶-凝胶法制备出系列碱土金属（Ca、Sr、Mg）掺杂的钛酸铅陶瓷纤维,借助XRD、SEM等手段讨论了:（1）碱土金属掺杂对钛酸铅纤维的微观结构、晶胞参数、晶粒尺寸及表面形貌的影响;（2）不同碱土金属掺杂量对钛酸铅纤维的影响;（3）相同掺杂量时不同退火温度、退火时间、升温速率对钛酸铅纤维的微观结构及表面形貌的影响。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一篇 文献综述及学位论文工作的确定
• 第一章 文献综述
• 1.1 陶瓷纤维简介
• 1.1.1 陶瓷纤维的主要种类及性能
• 1.1.1.1 耐高温陶瓷纤维
• 1.1.1.2 功能陶瓷纤维
• 1.1.2 陶瓷纤维的应用
• 1.1.2.1 高温绝热材料
• 1.1.2.2 过滤材料
• 1.1.2.3 填密材料和摩擦材料
• 1.1.2.4 绝热涂料
• 1.1.2.5 铁电压电材料
• 1.1.2.6 高温超导材料
• 1.1.3 陶瓷纤维的主要制备方法
• 1.1.3.1 水热法
• 1.1.3.2 碳纤维灌浆置换法
• 1.1.3.3 连续陶瓷纤维的物理成形技术
• 1.1.3.4 连续陶瓷纤维的气相合成术
• 1.1.3.5 连续陶瓷纤维的先驱体转化技术
• 1.1.3.6 其它制备方法
• 1.2 溶胶-凝胶合成技术
• 1.2.1 溶胶-凝胶法的基本原理
• 1.2.2 溶胶-凝胶法的特点
• 1.2.3 溶胶-凝胶法在制备纤维状新材料方面的应用
• 1.2.3.1 氧化硅及硅酸盐纤维
• 1.2.3.2 氧化铝及铝酸盐纤维
• 1.2.3.3 氧化锆及锆酸盐纤维
• 1.2.3.4 氧化钛及钛酸盐纤维
• 1.2.3.5 氧化镁纤维
• 1.2.3.6 铌酸锂纤维
• 1.2.3.7 氧氮化物和氮化物纤维
• 1.2.3.8 铜酸盐超导纤维
• 1.2.3.9 铁磁性纤维
• 1.3 钛酸铅系陶瓷纤维
• 1.3.1 钛酸铅
• 1.3.2 掺杂钛酸铅
• 1.4 钛酸铅系纤维的表征方法
• 1.4.1 热分析（DTA-TGA）
• 1.4.2 傅立叶红外分析（FT-IR）
• 1.4.3 X 射线衍射分析（XRD）
• 1.4.4 扫描电子显微镜（SEM）
• 第二章 学位论文工作的确定
• 2.1 选题依据
• 2.2 实验方案
• 2.2.1 实验内容
• 2.2.1.1 主要仪器
• 2.2.1.2 工艺流程
• 2.2.1.3 考察内容
• 2.2.2 钛酸铅系纤维表征方法
• 第二篇 钛酸铅陶瓷纤维的制备与表征
• 第三章 溶胶的合成
• 3.1 引言
• 3.2 实验过程
• 3.2.1 主要试剂
• 3.2.2 前驱体的制备
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 溶剂的影响
• 3.3.1.1 稳定性比较
• 3.3.1.2 XRD 比较
• 3.3.1.3 SEM 比较
• 3.3.1.4 差热-热重比较
• 3.3.2 冰醋酸的影响
• 3.3.2.1 稳定性的比较
• 3.3.2.2 XRD 比较
• 3.3.2.3 SEM比较
• 3.3.3 水的影响
• 3.3.3.1 稳定性的比较
• 3.3.3.2 XRD 比较
• 3.3.3.3 SEM 比较
• 3.3.4 浓度的影响
• 3.3.4.1 稳定性的影响
• 3.3.4.2 XRD 比较
• 3.3.4.3 SEM 比较
• 3.3.5 Pb 的过量程度对钛酸铅纤维的影响
• 3.3.5.1 XRD 比较
• 3.3.5.2 SEM 比较
• 3.3.6 螯合剂的影响
• 3.3.6.1 稳定性的比较
• 3.3.6.2 XRD 比较
• 3.3.6.3 SEM 比较
• 3.4 本章小结
• 第四章 钛酸铅薄陶瓷纤维的制备与表征
• 4.1 钛酸铅陶瓷纤维的制备
• 4.1.1 主要试剂
• 4.1.2 实验过程
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 凝胶纤维的热分解行为及 FT-IR 分析
• 4.2.1.1 DTA-TGA 分析
• 4.2.1.2 FT-IR 分析
• 4.2.2 退火温度对钛酸铅纤维的影响
• 4.2.3 退火时间对钛酸铅纤维的影响
• 4.2.4 升温速率对钛酸铅纤维的影响
• 4.3 小结
• 第三篇 碱土掺杂钛酸铅陶瓷纤维的制备与表征
• 第五章 钙掺杂对钛酸铅陶瓷纤维的影响
• 5.1 钙掺杂钛酸铅陶瓷纤维的制备
• 5.1.1 主要试剂
• 5.1.2 实验步骤
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 FT-IR 分析
• 5.2.2 掺钙量对钛酸铅纤维的影响
• 5.2.3 退火温度对钙掺杂钛酸铅纤维的影响
• 5.2.4 退火时间对钙掺杂钛酸铅纤维的影响
• 5.2.5 升温速率对钙掺杂钛酸铅纤维的影响
• 5.3 小结
• 第六章 锶掺杂对钛酸铅陶瓷纤维的影响
• 6.1 锶掺杂钛酸铅陶瓷纤维的制备
• 6.1.1 主要试剂
• 6.1.2 实验步骤
• 6.2 结果与讨论
• 6.2.1 FT-IR 分析
• 6.2.2 掺锶量对钛酸铅纤维的影响
• 6.2.3 退火温度对锶掺杂钛酸铅纤维的影响
• 6.2.4 退火时间对锶掺杂钛酸铅纤维的影响
• 6.2.5 升温速率对锶掺杂钛酸铅纤维的影响
• 6.3 小结
• 第七章 镁掺杂对钛酸铅陶瓷纤维的影响
• 7.1 镁掺杂钛酸铅陶瓷纤维的制备
• 7.1.1 主要试剂
• 7.1.2 实验步骤
• 7.2 结果与讨论
• 7.2.1 FT-IR 分析
• 7.2.2 掺镁量对钛酸铅纤维的影响
• 7.2.3 退火温度对镁掺杂钛酸铅纤维的影响
• 7.2.4 退火时间对镁掺杂钛酸铅纤维的影响
• 7.2.5 退火速率对镁掺杂钛酸铅纤维的影响
• 7.3 小结
• 第八章 论文总结
• 8.1 论文的主要工作
• 8.2 展望
• 参考文献
• 致谢