论文摘要
铋层状钙钛矿结构的铁电材料具有高的剩余极化、低得矫顽场强以及高的居里温度、低的介电损耗等优点,因而其在非挥发性铁电随机存储器（NVFRAM）和高温高频压电器件方面具有广阔的应用空间。在铋层状钙钛矿结构的铁电材料中,（Sr1-xCax）Bi4Ti4O15这种材料因兼有SrBi4Ti4O15的高剩余极化的特性和CaBi4Ti4O15的高居里温度的特性而受材料科学工作者的高度关注。另外,铁电薄/厚膜材料具有一系列独特的性质,在微电子学、光电子学以及微电子机械系统（MEMS）等方面具有潜在的应用。本文从Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15超细粉体的溶胶-凝胶法合成、粉末溶胶悬浊液的制备等方面系统地对Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15铁电陶瓷厚膜的制备工艺和性能进行了研究,以期为其在微电子机械系统方面的应用打下基础。研究了Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15超细粉体的溶胶-凝胶法制备过程和一些影响因素。包括粉体的晶化过程、物化性能和热处理工艺等影响粉体团聚的制备因素。结果表明:1)Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15粉体干凝胶的晶化过程大体包括:前驱体中水、醇的挥发和脱出;体系中过剩的乙酰丙酮、水解产物等有机物发生燃烧和分解;体系中生成过渡氧化物TiO2,Bi2O3,SrO和CaO等;最后生成铋层状钙钛矿结构的粉体。2)采用溶胶-凝胶法能够制备出纳米级的超细粉体,但粉体的团聚较为严重。200℃时平均团聚颗粒尺寸达到0.3-0.5μm;500℃加热处理后粉体平均团聚颗粒尺寸达到0.8-1μm;600℃粉体团聚程度有所下降,结晶程度大大提高,平均团聚颗粒尺寸为0.8μm;800℃粉体完全结晶,尺寸约为300nm;900℃煅烧的粉体颗粒尺寸为2μm,晶粒发生明显的生长。3)增加凝胶的预热处理,采用凝胶的预碳化处理工艺能够制备颗粒度范围窄,晶粒粒径小,颗粒粒径大约为100nm,颗粒大小均匀的纳米晶粉体,能够满足厚膜陶瓷材料制备的要求。研究了粉末溶胶悬浊液的制备和稳定分散工艺。结果表明:1)向制备粉体的溶胶中加入适当浓度的乙酰丙酮,可以获得适宜制备厚膜的稳定溶液。2)当溶胶的浓度范围为:0.15-0.20mol/l时,旋涂制备的薄膜其表面质量较好、薄膜厚度较大;通过测试悬浊液的Zeta电位,确定了Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15悬浊液最佳稳定的PH值PH=6.5;超声、球磨等物理分散方法和以PVPK30等化学分散剂结合能够制备分散稳定的悬浊液。研究了粉末溶胶法制备Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15铁电陶瓷厚膜的工艺,并对厚膜的铁电性能进行了测试。结果表明:1)采用4000rpm×30s的成膜工艺,先制备一层薄膜,再采用参数为3500rpm×25s的工艺,制备一层厚膜,层层交替,能够制备厚度超过1μm表面无裂纹,内部致密的厚膜。2)每制备一层膜以后,湿膜先在200℃的干燥板烘烤2min,然后在快速退火炉中进行550℃保温5min。达到一定的厚度后,在750℃保温30min,得到层状钙钛矿结构的铁电厚膜。3)制备的铁电厚膜,无裂纹、致密性好、晶粒分布均匀。当薄膜厚度为1,700nm,测试电压为25V,测试频率为1KHZ时,Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15厚膜的剩余极化Pr=12.5μC/cm2,矫顽场强Ec=50kV/cm。
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