高效毛细管电泳在无机阳离子及氨基酸分离分析中的研究与应用

论文摘要

近年来,无机离子及氨基酸在医药、饮料、食品等领域中的研究与应用受到越来越多的重视。当医药、饮料、食品等产品中的无机元素及氨基酸进入人体后,将对人体的健康起到重要的作用。因此,研究建立这些物质含量的灵敏、快速、准确的测定方法对评价样品的内在质量,具有十分重要的意义。毛细管电泳（Capillary Electrophoresis,CE）在离子分析方面的优越性颇受人们青睐。毛细管电泳（CE）是20世纪80年代发展起来的一项高效液相分离技术,也是我国分析化学领域与国际先进水平差距最小的分支之一。它具有试剂消耗少（μL级）、进样量小（ng级）、分离效率高（105板/米）、快速（一般几分钟或十几分钟）、应用广泛、自动化程度高、操作简便、环境污染小等特点。因此,在短短数十年内,毛细管电泳技术得到了飞速的发展。现已成为分析化学、食品化学、环境化学等领域内最受瞩目的一项分离分析新技术。本论文共计四章。第一章:简单介绍了毛细管区带电泳的分离原理及模式;重点介绍了络合剂、背景电解质（BGE）在CE金属离子分析中的应用;对高效毛细管电泳（CE）技术在无机阳离子及氨基酸分离测定中的应用进展进行了综述。第二章:建立了同时分析中药浸煮液中的铵、碱金属和碱土金属离子的毛细管区带电泳新方法。采用10 mmol·L-1咪唑作为运行电解质溶液和背景吸收物质,7 mmol·L-1的酒石酸,1.0 mmol·L-118-冠醚-6作为络合试剂,pH=4.30,运行电压为22 kV,214 nm处间接紫外检测,成功分离测定了中药金银花、丹参、金银花颗粒浸煮液中的NH4+, K+, Na+, Mg2+, Ca2+等离子。分析结果表明,三种中药中的阳离子种类和含量各不相同。此方法和原子吸收法（AAS）相比较获得了较一致的结果。方法可作为离子分析的一项新技术应用于其它中药中无机阳离子的实际分析中。第三章:建立了一种简单、快速、可靠的分析饮料中无机阳离子的毛细管电泳间接紫外检测的方法体系。采用12 mmol·L-1-20% D2O（V/V）咪唑作为背景吸收物质,5 mmol·L-1的苹果酸,1.0 mmol·L-118-冠醚-6为络合试剂,在pH=4.25,分离电压为22 kV时,于214 nm处基线分离测定了9种阳离子。此方法成功应用于椰子汁、茉莉花茶等饮料样品中阳离子含量的测定,结果与火焰原子吸收法（AAS）测定结果较一致。第四章:建立了复方氨基酸注射液中氨基酸的高效毛细管电泳分离直接紫外检测方法。采用30 mmol·L-1硼砂-10 mmol·L-1磷酸氢二钾-3%（v/v）-无水甲醇作为运行电解质溶液,0.5 mmol·L-1十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为电渗流改性剂,pH为9.5时,分离测定了5种未经衍生的氨基酸。同时还对氨基酸产生紫外吸收的机理进行了探讨。应用该法测定市售复方氨基酸注射液中氨基酸的含量及加标回收率,取得了满意的结果。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 毛细管区带电泳在无机阳离子及氨基酸分离分析中的研究与应用 综述
• 1.1 前言
• 1.2 高效毛细管电泳的仪器结构
• 1.3 毛细管电泳的分离模式及分离原理
• 1.3.1 毛细管电泳的分离模式
• 1.3.2 毛细管区带电泳（CZE）的基本原理
• 1.4 毛细管电泳技术用于无机阳离子及氨基酸分析的重要意义
• 1.5 毛细管电泳在无机阳离子分析中的应用
• 1.5.1 络合剂在CE金属离子分析中的应用
• 1.5.2 间接紫外检测法中背景电解质（BGE）的应用
• 1.5.3 检测方法
• 1.5.4 无机阳离子的分析应用
• 1.5.5 非水毛细管电泳（ NACE）在分析无机阳离子中的应用
• 1.6 毛细管电泳在分离检测氨基酸中的应用
• 1.6.1 检测方法
• 1.6.2 毛细管电泳在分离检测氨基酸中的应用
• 参考文献
• 第二章 毛细管电泳同时分离测定中药浸煮液中的铵、碱金属和碱土金属离子
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器
• 2.2.2 试剂
• 2.2.3 实验方法
• 2.2.4 样品的处理
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 咪唑浓度的确定
• 2.3.2 络合试剂对分离的影响
• 2.3.3 缓冲溶液pH对分离的影响
• 2.3.4 检测限和相关系数
• 2.3.5 精密度实验
• 2.3.6 实际样品的测定
• 2.3.7 与原子吸收法（AAS）的比较
• 2.4 小结
• 参考文献
• 第三章 饮料中无机阳离子的毛细管电泳测定
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 试剂与溶液
• 3.2.3 实验方法
• 3.2.4 样品的处理
• 3.3 结果与讨论
• 2O介质的引入'>3.3.1 D₂O介质的引入
• 3.3.2 缓冲溶液pH对分离的影响
• 3.3.3 有机酸对分离的影响
• 3.3.4 18-冠醚-6 浓度对分离的影响
• 3.3.5 检测限与相关系数
• 3.3.6 精密度实验
• 3.3.7 实际样品的测定
• 3.4 小结
• 参考文献
• 第四章 毛细管电泳-直接紫外法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 氨基酸的紫外吸收特性
• 4.3.2 缓冲溶液浓度对分离的影响
• 4.3.3 pH对分离的影响
• 4.3.4 电压对分离的影响
• 4.3.5 有机添加剂对分离的影响
• 4.3.6 定量分析特征参数
• 4.3.7 实际样品分析
• 4.4 小结
• 参考文献
• 硕士期间发表论文情况
• 致谢