乳脂中5种脂肪酸红外快速检测模型的研究

论文摘要

目的：基于乳脂、橄榄油、花生油以及棕榈油中硬脂酸、亚油酸、油酸、豆蔻酸、棕榈酸5种脂肪酸含量的检测,以及牛奶与外源脂肪均质之后脂肪酸变化的检测,建立并优化一套基于红外光谱分析技术对液态乳制品脂肪掺假的定性和定量检测技术体系。方法：采用气相色谱法（GC）测定硬脂酸、亚油酸、油酸、豆蔻酸和棕榈酸5种脂肪酸在乳脂与花生油、橄榄油、棕榈油中的相对百分比以及确切含量,为近红外牛奶脂肪模型的建立提供参考依据：通过5种脂肪酸标准图谱分析,采用傅里叶中红外光谱分析仪定性检测乳脂与花生油、橄榄油、棕榈油在中红外谱图方面的区别,以及牛奶与外源脂肪均质之后脂肪的改变的测定；采用傅里叶近红外牛奶脂肪精准模型定量检测乳脂中外源脂肪含量。结果：1、气相色谱实验结果表明：豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯标准品的保留时间分别为9.188 min、11.388 min、13.883 min、13.979 min、14.390 min,此种方法下5种脂肪酸甲酯的检出限分别为0.8mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.6mg/mL、0.8 mg/mL。牛奶、花生油、橄榄油、棕榈油样品在脂肪酸组成方面存在差异,其中花生油和橄榄油中均未检出豆蔻酸,棕榈油中未检出油酸；且样品中脂肪酸的相对百分含量也不同,橄榄油中油酸的含量占88%,而花生油中油酸的含量只有41%左右,亚油酸占39%左右,而棕榈油中主要含有棕榈酸和油酸。2、傅里叶中红外定性检测实验结果表明：油酸和亚油酸标准品通过中红外检测在1100-1070 cm-1波数范围内具有明显的不同,其中油酸在此范围种出现两个峰1119cm-1和1091 cm-1,而亚油酸在此范围内则出现三个峰1048 cm-1、1102 cm-1和1121cm-1。选用四氯化碳或正己烷有机溶剂作为萃取剂能很好的溶解乳脂,且当样品与有机溶剂的质量体积比为5：10（g：mL）时,乳脂的各特征峰都能明显显示出来。花生油与乳脂的主要区别在于3007 cm-1和1114 cm-1,棕榈油与乳脂的主要区别在3005cm-1峰处,橄榄油与乳脂的区别为3005 cm-1和1238 cm-1处橄榄油出现较明显的峰。3、红外模型检测脂肪结果显示：红外建立模型之后能快速的检测牛奶中脂肪酸的含量,以及牛奶中掺入外源脂肪的含量,且样品的前处理过程简单,耗时短。结论：1、气相色谱（GC）法能检测牛奶与橄榄油、花生油、棕榈油在脂肪酸种类和含量方面的区别,且仪器的重复性好,适合动植物脂肪含量的检测。2、四氯化碳和正己烷溶液能很好的萃取乳脂,同时缩短傅里叶中红外光谱仪定性检测乳脂的样品前处理时间。3、傅里叶中红外光谱分析仪能快速定性检测乳脂与各种外源脂肪的不同,且方法快速,耗时少。4、乳脂掺假红外快速检测模型对牛奶中外源脂肪的含量检测标准偏差小,结果准确,且样品不需要进行预处理,分析快速、简便、环保,适合液态乳制品脂肪掺假的现场检测。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 缩略词
• 目录
• 第一章 文献综述
• 1.1 脂肪简介
• 1.1.1 脂肪和油脂的区别
• 1.1.2 脂肪对牛奶发酵的影响
• 1.2 食品掺假
• 1.2.1 掺假历史
• 1.2.2 掺假背景
• 1.2.3 早期主要掺假
• 1.2.4 牛奶中常见的掺假物及掺假目的
• 1.2.5 其他方面的掺假
• 1.3 脂肪检测方法
• 1.3.1 传统检测方法
• 1.3.2 气相色谱法
• 1.3.3 高效液相色谱法
• 1.3.4 气相色谱-质谱联（GC-MS）法
• 1.3.5 红外光谱分析方法
• 1.3.6 同位素内标法对乳制品的检测
• 1.4 课题来源
• 1.5 实验研究目的和意义
• 第二章 动植物脂肪的检测及辨别
• 2.1 材料
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 主要药品及试剂
• 2.1.3 常用溶液及脂肪酸标准品的配制
• 2.1.4 主要仪器
• 2.1.5 脂肪酸基本信息
• 2.2 仪器分析条件
• 2.3 样品提取及脂肪酸的甲酯化
• 2.3.1 乳脂的提取及甲酯化
• 2.3.2 植物油的甲酯化
• 2.4 气相色谱法的检测
• 2.4.1 标准曲线制备
• 2.4.2 样品检测
• 2.4.3 计算公式
• 2.5 实验结果
• 2.5.1 动植物油中脂肪酸的含量
• 2.5.2 回收率与精密度
• 2.6 小结
• 第三章 傅里叶中红外光谱仪对乳脂的定性研究
• 3.1 材料
• 3.1.1 脂肪样品来源
• 3.1.2 实验主要药品
• 3.1.3 常规设备及仪器
• 3.2 实验步骤
• 3.2.1 牛奶与外源脂肪的均质
• 3.2.2 脂肪萃取
• 3.2.3 傅里叶中红外对乳脂及外源脂肪的检测
• 3.3 数据处理及结果
• 3.3.1 均质结果
• 3.3.2 牛奶与有机溶剂比例的选取
• 3.3.3 有机溶剂的选择
• 3.3.4 中红外实验数据
• 3.3.5 脂肪图谱解析
• 3.4 小结
• 第四章 乳脂红外光谱分析模型的建立及应用
• 4.1 实验材料
• 4.1.1 脂肪样品及试剂
• 4.1.2 实验常用仪器
• 4.2 近红外光谱分析法原理
• 4.3 实验步骤
• 4.3.1 牛奶红外光谱的采集
• 4.3.2 定量分析光谱区间的选择
• 4.3.3 模型预测性能评价
• 4.4 实验数据分析及结果
• 4.5 小结
• 第五章 总结与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间发表论文及参与课题