溶胶—凝胶法制备纳米ZnO的实验研究

论文摘要

纳米ZnO是一种应用极为广泛、高附加值的无机功能材料,其粒子尺寸在1100nm,由于其特殊的性能,广泛应用于气体传感器、图像记录材料、导电材料、压电材料、压敏电阻、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂等。本文在参考大量国内外文献的基础上,重点研究了溶胶-凝胶法制备纳米ZnO粉体的基本原理及应用。主要内容包括:通过对硬脂酸、柠檬酸、草酸体系的对比研究,确定了以醋酸锌为前驱物,草酸为络合剂,聚乙二醇-400、柠檬酸三铵为改性剂,乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO。采用正交实验法优化实验方案,并对制备工艺影响因素进行了研究。同时,以沉降率为依据,对纳米ZnO的表面改性工艺进行了优化研究。并且,对所制备的样品通过热重分析、AFM观测、XRD分析、紫外-可见光分析等进行了表征。实验结果表明:以溶胶-凝胶法制备纳米ZnO的适宜工艺条件为:反应温度为80℃,反应时间为2h,醋酸锌乙醇溶液浓度为0.6mol/l,草酸与醋酸锌的摩尔比为3:1,pH值为6,并且反应方式为在室温条件下醋酸锌溶液缓慢加入草酸的醇溶液中,将所得凝胶在600℃煅烧3h,即可得到纳米级ZnO粉体。纳米ZnO表面改性的适宜工艺条件为:以柠檬酸三铵为表面改性剂,柠檬酸三铵与醋酸锌的质量比为8%,表面改性时间为1.5h,搅拌速度为1800r/m。对反应的前驱物和干凝胶进行差热失重分析,确认最终产物为ZnO,且干凝胶的煅烧温度应大于440℃。对所得纳米ZnO粉体的无水乙醇溶液进行了紫外-可见光吸收光谱分析,发现所得纳米ZnO粉体能有效的屏蔽紫外光,对可见光则有较好的透过性,而且改性后的纳米ZnO紫外屏蔽性能优于未改性的纳米ZnO,同时,在适宜的浓度范围内,纳米ZnO无水乙醇溶液的浓度越高,紫外屏蔽效果越好,但其透明性则随之降低。采用X射线衍射仪对样品进行表征,确认产物为六方晶系纤锌矿结构的ZnO,晶型良好,无杂质,粒径为34nm左右。对纳米氧化锌粉体粒子的形状和大小进行AFM观测,发现所得样品平均粒径为80nm,与XRD分析结果相比较,粒径较大,这是由于粉体在无水乙醇溶液中没有完全分散,引起团聚导致。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 纳米材料与纳米技术概述
• 1.1.1 纳米与纳米科技
• 1.1.2 纳米材料与纳米技术
• 1.1.3 纳米材料的特性
• 1.1.4 纳米材料的应用
• 1.2 纳米ZNO
• 1.2.1 纳米ZnO 的结构及特性
• 1.2.2 纳米ZnO 的用途
• 1.2.3 纳米ZnO 的制备方法
• 1.2.4 纳米ZnO 的研究现状
• 1.2.5 纳米ZnO 最新研究方向
• 1.3 溶胶-凝胶技术
• 1.3.1 溶胶-凝胶法的发展
• 1.3.2 溶胶-凝胶法的基本原理
• 1.3.3 溶胶-凝胶法的基本工艺
• 1.3.4 溶胶-凝胶法的特点
• 1.3.5 溶胶-凝胶法在制备材料上的应用
• 1.4 课题的研究内容及意义
• 1.4.1 课题的主要研究内容
• 1.4.2 课题研究的意义
• 1.4.3 课题预期达到的目标
• 2 实验介绍
• 2.1 引言
• 2.2 实验试剂与仪器
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器
• 2.3 溶胶-凝胶体系的选用
• 2.4 制备方法及工艺的选择
• 2.4.1 制备方法的选择
• 2.4.2 制备工艺的选择
• 2.5 本章小结
• 3 纳米氧化锌制备工艺研究
• 3.1 反应温度的优化
• 3.2 反应时间的优化
• 3.3 草酸和醋酸锌物质的量之比的优化
• 3.4 醋酸锌浓度的优化
• 3.5 络合剂加入方式的优化
• 3.6 煅烧温度的优化
• 3.7 煅烧时间的优化
• 3.8 反应体系PH 值的优化
• 3.9 最优工艺条件的验证
• 3.10 本章小结
• 4 纳米氧化锌粉体的表面改性研究
• 4.1 前言
• 4.2 表面改性剂的改性原理
• 4.2.1 表面改性剂对成核的影响
• 4.2.2 表面改性剂对团聚的影响
• 4.2.3 表面改性剂在sol-gel 法制备纳米氧化锌中的应用
• 4.3 表面改性效果的判定
• 4.4 实验结果与讨论
• 4.4.1 表面改性剂的选择
• 4.4.2 表面改性条件的优化
• 4.4.3 正交实验
• 4.4.4 最优工艺条件的验证
• 4.5 本章小结
• 5 纳米氧化锌的表征
• 5.1 TGA 分析
• 5.1.1 前驱物的热重分析
• 5.1.2 干凝胶的热重分析
• 5.2 AFM 分析
• 5.2.1 前言
• 5.2.2 AFM 观测纳米ZnO 粉体
• 5.3 XRD 分析
• 5.3.1 XRD 简介
• 5.3.2 XRD 对纳米ZnO 的研究
• 5.4 紫外－可见光吸收光谱分析
• 5.4.1 前言
• 5.4.2 纳米ZnO 含量对其紫外吸收能力的影响
• 5.4.3 改性剂种类对纳米ZnO 紫外吸收能力的影响
• 5.5 本章小结
• 6 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录