中药黄芪炮制及复方配伍的化学研究

论文摘要

本文采用电喷雾质谱法、高效液相色谱法以及高效液相色谱—电喷雾质谱联用技术，研究黄芪炮制及与当归配伍后化学成分的变化规律，探讨其炮制配伍机理与药效物质基础。首先，采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对黄芪中的异黄酮类化合物进行了研究，确定其中五种主要成分：芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷-6″-O-丙二酸酯。采用正交试验设计，用高效液相色谱法检测，以黄芪甲苷含量为考察指标，优选黄芪最佳炮制（蜜炙）工艺为A2B3C2D2，即药材：炼蜜（100：25），炼蜜：水（1：2），烘制温度90℃，烘制时间3h。采用电喷雾质谱法和高效液相色谱—电喷雾质谱联用技术对黄芪炮制前后化学成分进行测定，结果表明，黄芪经炮制后并未检测有新化合物生成，而上述五种主要异黄酮类成分都有不同程度的损失。采用高效液相色谱法、高效液相色谱—电喷雾质谱联用技术对黄芪与当归以不同比例配伍后的化学成分的变化进行研究。测得阿魏酸含量随配伍比例中黄芪量的增加而升高；黄芪甲苷含量随配伍比例中当归量的增加而升高，黄芪与当归配伍可提高当归药材中阿魏酸和黄芪药材中黄芪甲苷的溶出。异黄酮苷含量随着配伍比例中当归量的增加而降低，而异黄酮含量随着配伍比例中当归量的增加而升高，当归可使黄芪中的异黄酮苷类成分水解为苷元。

论文目录

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• 英文缩写词表
• 第一章 前言
• 1.1 中药炮制的质量研究
• 1.2 中药药效物质基础与中药复方化学研究
• 1.3 中药黄芪的研究概况
• 1.3.1 化学成分研究
• 1.3.2 提取工艺研究
• 1.3.3 质量控制研究
• 1.3.4 炮制方法研究
• 1.3.5 药理学研究
• 1.4 中药黄芪的配伍研究
• 1.4.1 中药配伍的研究方向与方法
• 1.4.2 黄芪的配伍
• 1.4.3 黄芪配伍当归的研究概况
• 1.4.3.1 配伍学研究
• 1.4.3.2 药物化学研究
• 1.4.3.3 药理学研究方法
• 1.4.3.4 药理作用及机理研究
• 1.5 论文的总体研究思路
• n）研究'>第二章 黄芪中异黄酮类成分的液相色谱—电喷雾质谱联用技术（HPLC-ESI-MSⁿ）研究
• 2.1 引言
• 2.2 仪器与试药
• 2.3 流动相的选择
• 2.4 检测波长的选择
• 2.5 色谱条件
• 2.6 液相色谱—电喷雾质谱联用条件
• 2.7 供试品溶液制备
• 2.8 试验结果
• 2.8.1 液相色谱图与总离子流图
• n）分析'>2.8.2 化合物的电喷雾串联质谱（ESI-MSⁿ）分析
• n）裂解分析'>2.8.3 化合物的电喷雾多级串联质谱（ESI-MSⁿ）裂解分析
• 2.9 小结
• 第三章 黄芪的炮制工艺及炮制机理研究
• 3.1 引言
• 3.2 正交试验优选蜜制黄芪炮制工艺研究
• 3.2.1 仪器与试药
• 3.2.2 蜜制黄芪炮制方法
• 3.2.3 液相色谱条件
• 3.2.4 对照品溶液制备
• 3.2.5 供试品溶液制备
• 3.2.6 方法学考察
• 3.2.6.1 线性关系考察
• 3.2.6.2 稳定性试验
• 3.2.6.3 精密度试验
• 3.2.6.4 重复性试验
• 3.2.6.5 回收率试验
• 3.2.7 试验结果
• 3.2.8 小结
• 3.3 黄芪炮制前后的电喷雾质谱分析
• 3.3.1 仪器与试药
• 3.3.2 质谱条件
• 3.3.3 供试品溶液制备
• 3.3.4 试验结果
• 3.3.5 小结
• 3.4 黄芪炮制前后异黄酮类化合物的变化研究
• 3.4.1 仪器与试药
• 3.4.2 液相色谱条件
• 3.4.3 液相色谱—电喷雾质谱联用条件
• 3.4.4 供试品溶液制备
• 3.4.5 试验结果
• 3.4.6 对比验证实验
• 3.4.6.1 供试液制备
• 3.4.6.2 试验结果
• 3.4.7 小结
• 第四章 黄芪配伍当归（当归补血汤）的物质基础研究
• 4.1 引言
• 4.2 黄芪配伍当归阿魏酸含量测定
• 4.2.1 仪器与试药
• 4.2.2 色谱条件
• 4.2.3 对照品溶液制备
• 4.2.4 供试品溶液制备
• 4.2.5 方法学考察
• 4.2.5.1 线性关系考察
• 4.2.5.2 稳定性试验
• 4.2.5.3 精密度试验
• 4.2.5.4 重复性试验
• 4.2.5.5 回收率试验
• 4.2.6 试验结果
• 4.2.7 小结
• 4.3 黄芪配伍当归黄芪甲苷含量测定
• 4.3.1 仪器与试药
• 4.3.2 色谱条件
• 4.3.3 对照品溶液制备
• 4.3.4 供试品溶液制备
• 4.3.5 方法学考察
• 4.3.5.1 线性关系考察
• 4.3.5.2 稳定性试验
• 4.3.5.3 精密度试验
• 4.3.5.4 重复性试验
• 4.3.5.5 回收率试验
• 4.3.6 试验结果
• 4.3.7 小结
• 4.4 黄芪配伍当归异黄酮类化合物的变化研究
• 4.4.1 仪器与试药
• 4.4.2 色谱条件
• 4.4.3 液相色谱—电喷雾质谱联用条件
• 4.4.4 供试品溶液制备
• 4.4.5 试验结果
• 4.5 讨论
• 4.6 小结
• 致谢
• 参考文献