几种马来酸氢长碳链酯软X射线分光晶体的研究

论文摘要

小分子有机酸和长碳链脂肪醇可组成一类新的软X 射线分光晶体。它们的晶面间距随所组成酯的酸与醇碳链的增长而增大。马来酸氢十四酯（THM）、马来酸氢十六酯（HHM）、马来酸氢二十酯（EHM）属于这种类型的有机晶体,有希望成为性能优异的软X 射线分光晶体。本文用等摩尔比的马来酸酐和相应的醇合成了高纯的THM、HHM、EHM 原料,对THM、HHM、EHM 产品进行了红外光谱分析,粉末衍射分析及热分析;通过结晶性实验选定单晶生长的最佳溶剂为苯,采用溶液降温法进行单晶生长。生长出大小为40×25×2.5mm3的THM 单晶和大小为30×25×0.5mm3 的EHM 单晶。为了寻找合适的溶剂培养优质的大单晶,并从理论上为选择溶剂提供依据,以及选择合适的生长温度区间,本文研究了EHM 过饱和溶液的成核过程,并测定了其诱导期,讨论了温度、过饱和比对成核速率的影响,根据经典均匀成核理论计算了晶体的表面张力、成核自由能和临界成核半径。发现选用低的晶体生长起始温度和控制较小的过饱和比生长条件有利于克服溶液自发成核倾向大的问题。对HHM 晶体进行单晶结果分析,测得HHM 晶体属三斜晶系,空间群P1|-, a=5.4330（10）A|°, b=6.8510（7）A|°, c=29.5650（4）A|°, α=94.8210（12）°, β=93.835（9）°,γ=103.258（8）°,Z =2,V =1063.1（2）A|°3,晶体中分子通过氢键形成二聚体,二聚体在晶体中排列成层,进而这些层堆垛成晶体,层内二聚体之间相互作用比层之间的相互作用强,分子中的十六烷基的碳原子基本共面,其碳链成锯齿状伸展,初步解释了晶体生长过程中的一些现象及其所具有的一些性质。

论文目录

• 第一章 引言
• 1.1 分光晶体的应用
• 1.2 软 X 射线分光晶体研究的重要性
• 1.3 软 X 射线分光晶体结构和性能的要求
• 1.4 软 X 射线分光晶体的研究进展
• 1.5 论文工作内容
• 第二章 药品的合成与鉴定
• 2.1 原料的合成与纯化
• 2.2 原料的表征
• 2.3 有机金属盐的合成
• 2.4 结果与讨论
• 第三章 晶体生长
• 3.1 生长溶剂的选择
• 3.2 结晶性实验
• 3.3 溶解度的测定
• 3.4 晶体的生长
• 3.5 结果与讨论
• 第四章 EHM 过饱和溶液的成核研究
• 4.1 引言
• 4.2 理论
• 4.3 实验
• 4.4 实验结果
• 4.5 物理化学数据计算
• 4.6 结果与讨论
• 第五章 HHM 晶体结构与衍射性能
• 5.1 单晶的挑选
• 5.2 单晶体X 射线结构分析
• 5.3 结构数据
• 5.4 晶体结构分析
• 5.5 单晶衍射实验
• 5.6 结果与讨论
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历