新型碘酸盐材料的水热法合成及结构与性能研究

论文摘要

本论文报道了采用水热合成法在170°C下制备新型碘酸盐非线性光学晶体的研究,作者主要合成了四种新型化合物:Ce（MoO2）（OH）（IO3）4、LiMoO3（IO3）、NH4MoO3（IO3）和LiVO2（IO3）2。在Rigaku AFC7R X-射线四圆衍射仪上进行了X-射线衍射数据收集,运用SHELX-97软件解析出了晶体结构,并对它们的性能进行了分析和研究。Ce（MoO2）（OH）（IO3）4以极性空间群P21结晶,晶体学参数为:a = 7.0144（8） ,b = 14.1554（7） ,c = 7.0969（6） ,β= 115.318（7）°,Z = 2。Ce（MoO2）（OH）（IO3）4的晶体结构是由八配位的Ce3+阳离子、高度畸变的MoO6八面体和三角锥型的IO3-组成的复杂三维网所构成。LiMoO3（IO3）以极性空间群P21结晶,晶体学参数为:a = 5.4104（4） ,b = 5.3158（3） ,c = 9.0025（7） ,β= 106.863（6）°,Z = 2。晶体结构分析表明,LiMoO3（IO3）是一种新的层状化合物,其结构中包含被Li+隔开的∞2 [MoO3（IO3）]-阴离子层。从热重-差热分析曲线中可以看出,LiMoO3（IO3）在低于430°C时能稳定存在。UV漫反射光谱表明该物质在1.1 - 2.8 eV之间有很好的透光性,能带隙约为2.8 eV。粉末倍频测试表明LiMoO3（IO3）的倍频强度为KDP（KH2PO4）的4倍,证实了该化合物具有非对称心结构。NH4MoO3（IO3）以极性空间群Pna21结晶,晶体学参数为:a = 7.8167（6） , b = 10.2280（7） ,c = 7.3466（4） ,Z = 4。NH4MoO3（IO3）的结构是由畸变的MoO6八面体和三角锥型的IO3-连接在一起形成的三维网状结构所组成。LiVO2（IO3）2以空间群P21/c结晶,所有的原子都处在一般位置。晶体学参数为:a = 9.994（2） ,b = 5.2020（10） ,c = 13.798（3） ,β= 118.23°,Z = 4。LiVO2（IO3）2的结构是一种新型结构类型,IO3-基团把VO6八面体连接起来形成了二维无限延伸的[VO2（IO3）2]-层,Li+填充在层与层之间的空隙中来平衡电荷。其中Ce（MoO2）（OH）（IO3）4、LiMoO3（IO3）、NH4MoO3（IO3）以非心空间群结晶,是潜在的非线性光学材料。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 非线性光学简介
• 1.1.1 非线性光学晶体的基础理论
• 1.1.2 非线性光学晶体及其应用
• 1.1.3 寻找非线性光学晶体的途径
• 1.1.4 激光技术对非线性光学晶体的基本要求
• 1.2 阴离子基团理论
• 1.3 本课题的选题依据、国内外研究进展和选题思路
• 1.3.1 选题依据
• 1.3.2 国内外研究进展
• 1.3.3 本文选题的思路
• 第2章 实验方法与原理
• 2.1 水热合成法制备样品
• 2.1.1 水热合成法
• 2.1.2 样品的制备
• 2.2 晶体结构测定
• 2.3 粉末-X 射线衍射法
• 2.4 红外吸收光谱分析法
• 2.5 热分析法
• 2）（OH）（IO₃）₄的水热合成和晶体结构'>第3章 Ce（MoO₂）（OH）（IO₃）₄的水热合成和晶体结构
• 3.1 试剂与仪器
• 3.2 样品的合成
• 3.2.1 合成方法
• 3.2.2 结果与讨论
• 3.3 样品的表征
• 3.3.1 X-射线粉末衍射测定
• 3.3.2 红外光谱分析
• 3.4 晶体结构测定
• 3.4.1 测定方法和基本数据
• 3.4.2 晶体结构描述
• 3.5 本章小结
• 3（IO₃）的水热合成、晶体结构与性能'>第4 章 LiMoO₃（IO₃）的水热合成、晶体结构与性能
• 4.1 试剂与仪器
• 4.2 样品的合成
• 4.2.1 合成方法
• 4.2.2 结果与讨论
• 4.3 样品的表征
• 4.3.1 X-射线粉末衍射测定
• 4.3.2 红外光谱分析
• 4.3.3 热重-差热分析
• 4.3.4 漫反射系数测定
• 4.3.5 粉末倍频效应测定
• 4.4 晶体结构测定
• 4.4.1 测定方法与基本数据
• 4.4.2 晶体结构描述
• 4.5 本章小结
• 4MoO₃（IO₃）的水热合成和晶体结构'>第5 章 NH₄MoO₃（IO₃）的水热合成和晶体结构
• 5.1 试剂与仪器
• 5.2 样品的合成
• 5.3 晶体结构测定
• 5.3.1 测定方法与基本数据
• 5.3.2 晶体结构描述
• 5.4 本章小结
• 2（IO₃）₂的水热合成和晶体结构'>第6 章 LiVO₂（IO₃）₂的水热合成和晶体结构
• 6.1 试剂与仪器
• 6.2 样品的合成
• 6.3 样品的表征
• 6.3.1 X-射线粉末衍射测定
• 6.3.2 红外光谱分析
• 6.4 晶体结构测定
• 6.4.1 测定方法与基本数据
• 6.4.2 晶体结构描述
• 6.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢