微乳液法制备氧化锆粉体及其部分稳定化研究

论文摘要

微乳液反应法是制备纳米粉体的一种非常有效途径,制备的纳米粒子表面包裹一层乳化剂分子,使粒子间不易产生团聚,同时反应在水核内进行,从而有效地控制微粒的粒径大小,利用微乳液反应法不仅可以控制微粒的大小而且可以控制微粒的形貌。本文选取了十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂,正丁醇作助表面活性剂,环己烷作为油相来配制微乳液。通过ZrOCl2与NH3·H2O反应得到产物前躯体,将前躯体焙烧后得到氧化锆粉体。利用最佳微乳液的配比,通过改变盐溶液的浓度和加入量的大小得到不同粒度大小的粉体,从而推测在一定浓度和加入量时微乳液的形貌。然后在不同的温度下焙烧得到粉体,确定其粒度大小以及物相变化与温度的变化关系。然后将ZrO2粉体分别和Y2O3粉末以及La2O3粉末混合,在不同温度下进行了热处理,通过X射线衍射分析,得出稳定ZrO2的含量。并分别研究不同含量的Y2O3与La2O3（分别为3%mol和8%mol）,在不同温度下,比较其稳定效果,同时分析加入量对其稳定效果的影响。实验结果表明:CTAB/正丁醇/环己烷/盐水系统中,CTAB和C4H10O2按质量比1∶1混合时,加入7—9ml浓度为1mol/L的锆盐溶液可制备得到分散性良好并且大小在十几纳米的氢氧化锆,并且在800℃煅烧后得到大小在30nm左右的分散性良好的ZrO2粉体。颗粒的大小受到溶液浓度、溶水量以及焙烧温度的影响。浓度大粒度大;加入溶液量大粒度大;焙烧温度高粒度大。在焙烧过程中有发生晶型转变,其变化过程为:在400℃以下焙烧过时为无定型状态,450℃就可以得到四方晶相的ZrO2,升高到800℃后四方晶相全部转化为单斜晶相的ZrO2。同时添加3mol%Y2O3的氧化锆时最佳稳定温度为1550℃,添加8mol%Y2O3的氧化锆时最佳稳定温度为1550℃,添加3mol%La2O3的氧化锆最佳稳定温度为1450℃,添加8mol%La2O3的氧化锆最佳稳定温度为1500℃。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 第一章 文献综述
• 1.1 微乳液的概述
• 1.1.1 微乳液的结构
• 1.1.2 微乳液的应用
• 1.1.3 微乳液反应法制备纳米粉体
• 1.2 纳米粉体
• 1.2.1 纳米材料的分类
• 1.2.2 纳米材料的特性
• 1.2.3 纳米氧化锆粉体
• 1.3 氧化锆的部分稳定化
• 2的性质与晶型转变'>1.3.1 ZrO₂的性质与晶型转变
• 1.3.2 稳定氧化锆与部分稳定氧化锆
• 1.3.3 氧化锆增韧陶瓷
• 1.4 本文的研究内容
• 第二章 微乳液制备纳米氧化锆粉体
• 2.1 实验目的和方法
• 2.1.1 实验试剂及仪器
• 2.1.2 实验方法
• 2.2 粉体表征
• 2.3 实验结果与讨论
• 2粉体形貌'>2.3.1 ZrO₂粉体形貌
• 2.3.2 前驱体加热过程的相变及晶粒形态和尺寸的变化
• 2.3.3 粉体粒径的变化规律
• 2.4 本章小结
• 第三章 氧化钇和氧化镧稳定氧化锆
• 3.1 实验
• 3.1.1 实验试剂及仪器
• 3.1.2 实验方法
• 3.2 物相分析
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.4 本章小结
• 第四章 结论与展望
• 4.1 结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表的论文
• 后记