金属卟啉类化合物开管毛细管柱的制备与评价及其应用

金属卟啉类化合物开管毛细管柱的制备与评价及其应用

论文摘要

开管毛细管电色谱(OTCEC)是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法之一,是一种在毛细管柱内壁涂布固定相或者在毛细管内壁键合固定相,采用电渗流作为驱动力的一种色谱分离模式,兼有高效液相色谱和毛细管电色谱的特点,用于复杂药物的分析。卟啉是在卟吩环上拥有取代基的一类大环化合物的总称,在分析化学中有着广泛的应用,本论文在查阅大量相关文献和分析近几年来该领域的发展动态的基础上,合成了一系列的金属卟啉衍生物开管毛细管柱,评价了其性能,并分析了其在氨基酸分离中的应用。全文共分五部分: 第一章:绪论 对开管毛细管电色谱(OTCEC)的发展概况、基本特性、分离机制、柱的研究进展及其在药物分析中的应用进行了较为详细的综述。介绍了卟啉类化合物的结构,并从卟啉类化合物在光度分析、电化学分析、分子识别、探针的应用、液相中的应用、毛细管中的应用等方面介绍了卟啉类化合物在分析化学中的应用。同时展望了卟啉类化合物在开管毛细管中的应用前景。 第二章:络合剂高效液相色谱法测定葡萄糖酸锌与人血清锌的含量 探讨了用高效液相色谱法测定了葡萄糖酸锌与人血清中锌的含量方法,同时研究了四苯基卟啉作为柱前衍生化试剂与Zn2+的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件,并考察了这些配合物的吸收光谱。用四苯基卟啉作为柱前衍生化试剂,以甲醇:四氢呋哺:硼酸盐缓冲液为流动相,可见检测波长为417.0 nm。结果zn2+在6.5-65 μg·ml-1范围内里良好线形关系,r=0.9990。日内差与日间差的变异系数不超过4%及13%,配合物在10分钟出峰完毕,本法简便、快速,可用于葡萄糖酸锌的质量控制及药动学研究。 第三章:金属卟啉类化合物开管毛细管柱的制备与评价 首次以锌卟啉、铁卟啉、镍卟啉制备了毛细管电色谱开管柱。以L-精氨酸、DL-酪氨酸对其进行了评价,金属卟啉能很好地结合在毛细管内壁,柱效最高达

论文目录

  • 中文摘要
  • 英文摘要
  • 第一章 绪论
  • 1 开管毛细管电色谱发展概况
  • 2 开管毛细管电色谱基本特性
  • 3 开管毛细管电色谱分离机制
  • 3.1 保留机理
  • 3.2 柱效
  • 3.3 影响分离因素
  • 3.3.1 电压
  • 3.3.2 表面积
  • 3.3.3 有机溶剂及有机添加剂
  • 3.3.4 电渗流改性剂
  • 4 开管毛细管电色谱研究进展
  • 4.1 柱的制备
  • 4.1.1 涂布聚合物固定相法
  • 4.1.2 表面粗糙化键合固定相法
  • 4.1.3 溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术
  • 5 开管毛细管电色谱在分析中的应用
  • 6 卟啉及其化合物在开管毛细管中的研究进展
  • 6.1 卟啉类化合物的结构
  • 6.2 卟啉及配合物在光度分析中的应用
  • 6.3 卟琳及配合物在电化学分析中的应用
  • 6.4 卟啉及配合物在分子识别中的应用
  • 6.5 卟啉及配合物在探针中的应用
  • 6.6 卟啉在HPLC中的应用
  • 6.7 卟啉在毛细管电泳中的应用
  • 7 前景展望
  • 8 本文目的
  • 参考文献
  • 第二章 四苯基卟啉络合高效液相色谱法测定葡萄糖酸锌与人血清锌的含量
  • 1 引言
  • 2 实验部分
  • 2.1 仪器和试剂
  • 2.2 金属离子与TPP的络合反应条件及萃取条件的选择
  • 2.3 可见光吸收光谱及波长的选择
  • 2.4 色谱条件的选择
  • 2.5 样品的采集
  • 3 结果
  • 3.1 工作曲线的测定
  • 3.2 络合物的色谱图
  • 3.3 方法学考察
  • 3.3.1 日间差日内差
  • 3.3.2 加样回收率
  • 3.4 样品的测定
  • 4 讨论
  • 参考文献
  • 第三章 金属卟啉类化合物开管毛细管柱的制备与评价
  • 1 引言
  • 2 实验部分
  • 2.1 试剂与仪器
  • 2.2 柱的制备
  • 2.2.1 锌卟啉、铁卟啉、镍卟啉的合成
  • 2.2.2 开管柱的制备
  • 2.2.3 实验方法
  • 3 结果与讨论
  • 3.1 柱的评价
  • 3.2 开管柱的保留值、峰面积和柱效及其重现性
  • 3.3 在4种氨基酸分离中的应用
  • 3.4 对溶质间分离因子的影响
  • 4 结论
  • 参考文献
  • 第四章 金属卟啉类化合物毛细管柱在dl-胱氨酸分离中的应用
  • 1 引言
  • 2 试剂与仪器
  • 3 实验方法
  • 3.1 开管柱柱的制备
  • 3.2 实验条件
  • 4 结果
  • 4.1 不同的卟啉修饰柱对dl-胱氨酸分离的影响
  • 4.2 分离度的计算
  • 4.3 电泳缓冲液和酸度条件的选择
  • 5 络合常数探讨
  • 6 拆分机理探讨
  • 7 结论
  • 参考文献
  • 第五章 不同金属卟啉类化合物开管毛细管柱在5种氨基酸分离中的应用
  • 1 引言
  • 2 几种卟啉化合物的结构
  • 3 试剂与仪器
  • 4 实验方法
  • 4.1 开管柱柱的制备
  • 4.2 实验条件
  • 5 结果
  • 5.1 不同的金属卟啉修饰柱对5种氨基酸分离的影响
  • 5.2 电泳缓冲液和酸度条件的选择
  • 5.3 在复方氨基酸注射液分离中的应用
  • 6 结论
  • 参考文献
  • 缩写词表
  • 致谢
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