新疆孕马尿提取物中伴随物质的研究

论文摘要

目的:利用精细分离填料MCI GEL CHP20P ,Sephadex LH-20对孕马尿中除结合雌激素外的其他成分进行分离及结构鉴定,对所分离的化合物进行含量测定,并对孕马尿提取物生产工艺过程中的各中间体以及经MCI GEL CHP20P柱分离纯化后的孕马尿提取物进行成分监测。方法:1)以MCI GEL CHP20P为分离材料,以甲醇-水为洗脱溶剂对孕马尿提取物进行梯度洗脱,得到各不同馏分。2)以Sephadex LH-20为分离材料,以甲醇-水和甲醇-氯仿为洗脱溶剂对所得的各馏分进行再分离。3)对所分离得到的化合物以核磁共振的氢谱、碳谱及二维谱为依据,进行结构解析。4)对分离得到的两个化合物进行含量测定。5)对孕马尿提取物生产工艺过程中的各中间体以及经MCI GEL CHP20P柱分离纯化后的孕马尿提取物成分进行检测。结果:1)以MCI GEL CHP20P为分离材料,以甲醇-水为洗脱溶剂,得到各不同馏分,并在80%部分得到芒柄花素。2)以Sephadex LH-20为分离材料,以甲醇-水为洗脱溶剂,在20%部分分离得到苯甲酸,在100%部分分离得到三个化合物,即:鸡豆黄素A、大豆苷元、染料木素。3)芒柄花素的线性范围为0.08～0.56μg/ml,鸡豆黄素A的线性范围为0.09～0.62μg/ml,平均回收率分别为99.5%,99.6%,RSD分别为0.56%,0.78%。4)孕马尿提取物生产工艺过程中的各中间体,除B样品外,其他样品均含有大豆苷元和染料木素,C样品与G样品含有芒柄花素,只有G样品含有鸡豆黄素A;经MCI GEL CHP20P柱分离纯化后的孕马尿提取物基本除去了我们所分离鉴定的这四种成分。结论:1)MCI GEL CHP20P ,Sephadex LH-20作为一种精细分离材料,对孕马尿中除结合雌激素外的其他成分进行分离,通过对不同洗脱溶剂的筛选,确定甲醇-水和甲醇-氯仿为最佳洗脱溶剂;采用梯度洗脱的方法,从中分离出苯甲酸、芒柄花素、鸡豆黄素A、大豆苷元、染料木素。结果表明,Sephadex LH-20对孕马尿中的其他成分有很好的分离作用,达到了较好的分离效果。2)我们对芒柄花素和鸡豆黄素A进行了含量测定,其重现性好、稳定性、精密度高,为今后检测孕马尿提取物中的伴随物提供依据。3)我们对孕马尿提取物生产工艺过程中的各中间体以及经MCI GEL CHP20P柱分离纯化后的孕马尿提取物进行了检测,得到了较为满意的结果,证实使用MCI GEL CHP20P柱分离孕马尿提取物的分离方法切实可行,为今后孕马尿的分离纯化工艺提供依据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 实验仪器﹑试剂与材料
• 1. 仪器
• 2. 试剂
• 3. 材料
• 实验方法与结果
• 1. 新疆孕马尿提取物中化学成分的提取与分离
• 2. 化合物结构鉴定
• 3. 芒柄花素和鸡豆黄素A 的含量测定方法
• 4. 孕马尿提取物生产工艺过程中各中间体成分的检测
• 讨论
• 1.分离纯化方法
• 2.伴随物的结构鉴定
• 3.工艺考察
• 小结
• 致谢
• 参考文献
• 综述 孕马尿中化学成分的研究进展
• 附图
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 导师评阅表