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双酰肼及硫代半卡巴腙配合物的合成、晶体结构、谱学表征及其生物活性

2020-11-22阅读(532)

双酰肼及硫代半卡巴腙配合物的合成、晶体结构、谱学表征及其生物活性

论文摘要

酰肼类化合物具有很强的配位能力,能与许多金属形成配合物, 在磁性材料、光学材料、分子识别、催化、生物活性等方面具有很大的应用价值。而硫代半卡巴腙类化合物也是较强的配位剂,形成的配合物对于抗结核、麻风、风湿、疟疾、病毒、天花和某些肿瘤有一定的药物活性。锌、镍、钴是生物体内的必需元素,它们在生命体中大多以配合物形式存在。所以本文设计合成了一个双酰肼配体和两个相应的Zn（II）、Co（II）配合物,以及一个硫代半卡巴腙配体和两个相应的Zn（II）、Ni（II）配合物,并用IR、UV-Vis、TG-DTA、荧光、固态荧光、元素分析等实验手段对所合成的配合物进行了性质表征,并研究了它们与CT-DNA作用的键合模式,实验数据表明它们都是潜在的DNA探针,有一定的研究价值。其中吡啶-3-甲醛缩氨基硫脲Zn（II）配合物还具有抑菌活性,是潜在的治疗药物。本论文分为以下两部分: 第一章:合成了一种新颖的不对称双酰肼类配体苯甲酰异烟酰肼C13H11N3O2,并通过溶液法合成了它的Zn（II）、Co（II）配合物,X-射线单晶衍射实验表明:两配合物的经验式分别为[Zn(C13H11N3O2)2Cl2] ·2H2O 1 、[Co(C13H11N3O2)2Cl2（H2O）2]·2H2O 2. 其中配合物1 为正交晶系,空间群为Pmn21,a = 28.58（2）A|°, b = 6.118（5）A|°, c = 7.762（6）A|°, Z = 2, R1 = 0.0670, wR2 = 0.1504,配位构型为四配位的四面体;而配合物2 为单斜晶系,空间群为P21/n,a = 22.06（4）A|°, b = 6.251（11）A|°,c = 22.73（4）A|°,Z = 4, R1 = 0.0774, wR2 = 0.1406, 配位构型为六配位的八面体。测定了它们的红外光谱,以及与CT-DNA 相互作用的紫外-可见光谱、荧光光谱,另外还测定了1 的固态荧光、差热-热重等性质。光谱研究表明,1 和2 都能以插入方式与CT-DNA 键合。第二章:根据已报道的文献,合成了硫代半卡巴腙类配体吡啶-3-甲醛缩氨基硫脲,并通过溶剂热法、溶液法分别合成了它的Ni（II）、Zn（II）配合物,经验式分别为[Ni（C7H7N4S）2] 3、[Zn（C7H7N4S）2（H2O）2（CH3CH2OH）2]（NO3）2 4. 其中配合物3为单斜晶系,空间群为P21/c,a =5.4774（16）A|°,b = 19.865（6）A|°,c = 7.530（2） A|°,Z = 2,R1 = 0.0303,wR2 = 0.0656,配位构型为四配位的平面四边形构型;而配合物4为三斜晶系,空间群为Pī,a = 8.054（3）A|°,b = 8.936（3）A|°,c = 11.208（4）A|°,Z = 1,R1 = 0.0254,wR2 = 0.0707,配位构型为六配位的八面体构型。测定了它

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 前言
  • 一、研究进展
  • 1、双酰肼类配体及其配合物的研究进展
  • 2、硫代半卡巴腙类配体及其配合物的研究进展
  • 3、锌、镍和钴的生理功能
  • 二、本论文的选题思路、内容及意义
  • 参考文献
  • 第一章 N-苯甲酰基异烟酰肼Zn（II）、Co（II）配合物的合成、晶体结构、谱学表征及其与DNA的相互作用
  • 一、实验部分
  • 1、仪器与试剂
  • 13H11N3O2 L1 的合成'>2、配体 C13H11N3O2 L1 的合成
  • 13H11N3O2)2C12]·2H2O 1 的合成'>3、配合物[Zn(C13H11N3O2)2C12]·2H2O 1 的合成
  • 13H11N3O2)2C12（H2O）2]·2H2O 2 的合成'>4、配合物[Co(C13H11N3O2)2C12（H2O）2]·2H2O 2 的合成
  • 5、配合物1 的晶体结构测定及结构解析
  • 6、配合物2 的晶体结构测定及结构解析
  • 7.C T-DNA 浓度的确定
  • 8、配合物浓度的确定
  • 9、配合物1 与 CT-DNA 相互作用的紫外光谱测定
  • 10、配合物2 与CT-DNA 相互作用的紫外光谱测定
  • 11、配合物1 与CT-DNA 相互作用的荧光光谱测定
  • 12、配合物2 与EB 竞争结合CT-DNA 的荧光光谱测定
  • 二、结果与讨论
  • 1、配合物1 的晶体结构描述及讨论
  • 2、配合物2 的晶体结构描述及讨论
  • 3、配体 L1、配合物1 和配合物2 的红外光谱分析
  • 4、配合物1 的差热-热重分析
  • 5、配体 L1 与配合物1 的固态荧光光谱分析
  • 6、配合物1 与CT-DNA作用的紫外-可见光谱分析
  • 7、配合物2 与CT-DNA作用的紫外-可见光谱分析
  • 8、配合物1 与CT-DNA作用的荧光谱图分析
  • 9、配合物2 与EB竞争结合CT-DNA作用的荧光谱图分析
  • 本章小结
  • 参考文献
  • 第二章 吡啶-3-甲醛缩氨基硫脲Ni（II）、Zn（II）配合物的合成、晶体结构、谱学表征、抑菌活性及其与DNA的相互作用
  • 一、实验部分
  • 1、仪器与试剂
  • 7H8N4S HL2 的合成'>2、配体 C7H8N4S HL2 的合成
  • 7H7N4S）2] 3 的合成'>3、配合物[Ni（C7H7N4S）2] 3 的合成
  • 7H7N4S）2（H2O）2（CH3CH2OH）2]（NO3）2 4 的合成'>4、配合物[Zn（C7H7N4S）2（H2O）2（CH3CH2OH）2]（NO3）2 4 的合成
  • 5、配合物3 晶体结构测定及结构解析
  • 6、配合物4 晶体结构测定及结构解析
  • 7、配合物3 和4 的体外抑菌活性测试
  • 二、结果与讨论
  • 1、配合物3 的晶体结构描述及讨论
  • 2、配合物4 的晶体结构描述及讨论
  • 3、配体HL2、配合物3 与配合物4 的红外光谱分析
  • 4、配合物3 与CT-DNA作用的紫外光谱测定及分析
  • 5、配合物4 与CT-DNA作用的紫外光谱测定与分析
  • 6、配合物3 与EB竞争结合CT-DNA作用的荧光光谱分析
  • 7、配合物4 与CT-DNA作用的荧光光谱分析
  • 8、配合物3 和4 的体外抑菌活性分析
  • 本章小结
  • 参考文献
  • 总结
  • 硕士研究生期间论文发表情况
  • 致谢
  • 附录1 配合物分子的键长和键角
  • 附录2 配体 L1 与配合物 1、2、3、4 的红外光谱图

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