季戊四醇油酸酯的合成研究

论文摘要

由于具有环境友好性和可再生性,多元醇酯越来越受到国内外研究者的重视,而多元醇酯合成过程存在的反应转化率低、催化剂昂贵、反应条件苛刻以及环境污染等问题仍旧是该方面技术完善的重要方面。本文以油酸、季戊四醇为研究对象,通过均相酯化反应和非均相酯化发应合成了季戊四醇油酸酯,对反应工艺条件,催化剂的固载化以及产品的分离、分析进行了研究。本文对均相体系中合成季戊四醇油酸酯的工艺进行了研究。实验进行了单因素实验,并在单因素实验的基础上进行正交实验。研究发现在反应温度160℃,时间3h,催化剂用量为原料总质量的0.6%,物料比1:4.4时,酯化率达到96%以上。本文通过原理分析和实验操作,选择经济、来源广泛的活性炭作为负载催化剂的载体,针对载体和活性组分的性质,选择了浸渍法作为负载的方法,同时,比较了负载前后催化剂的催化活性和催化剂负载量对反应的影响。研究结果表明,负载前后催化剂的催化活性相当,45%左右负载量的催化剂最合适本试验。实验同时利用红外光谱法和热重分析法证明了活性炭上的确负载上了对甲苯磺酸。本文对非均相体系中合成季戊四醇油酸酯的工艺进行了研究。实验进行了单因素实验,并在单因素实验的基础上进行响应面分析。研究发现在物料比4.16:1,催化剂用量2.51%,时间2.7h和温度160℃的条件下,反应酯化率达到95%以上。比较了均相和非均相两种不同体系合成季戊四醇油酸酯的工艺,从合成工艺上来说,均相体系和非均相体系对于季戊四醇油酸酯的合成是相似的,仅是催化剂用量上有一定的差异。本文以分子蒸馏技术进行脱酸,效果明显,产品酸值小于1mgKOH/g,产品得率约为80%,产品结构经过红外光谱证实,产品理化指标合格。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 合成润滑油的简介
• 1.1.1 合成润滑油的定义
• 1.1.2 合成润滑油的分类
• 1.1.3 合成润滑油的现状与发展
• 1.2 新戊基多元醇酯的简介
• 1.2.1 新戊基多元醇酯的定义
• 1.2.2 新戊基多元醇酯的特性
• 1.2.3 新戊基多元醇酯的用途
• 1.3 以植物油为原料合成酯类润滑油的国内外研究概况
• 1.3.1 国外的发展现状
• 1.3.2 国内研究概况
• 1.4 本论文研究的意义与内容
• 1.4.1 课题的意义
• 1.4.2 课题的主要内容
• 第二章 均相体系合成季戊四醇油酸酯的工艺研究
• 2.1 前言
• 2.2 材料与方法
• 2.2.1 主要原料与试剂
• 2.2.2 实验仪器
• 2.2.3 实验方法
• 2.3 结果和讨论
• 2.3.1 酯化法和酯交换法的比较
• 2.3.2 时间单因素实验
• 2.3.3 温度单因素实验
• 2.3.4 催化剂用量单因素实验
• 2.3.5 甲苯用量的单因素
• 2.3.6 物料比单因素实验
• 2.3.7 正交实验
• 2.3.8 最佳实验条件的验证
• 2.4 本章小结
• 第三章 催化剂的固载化研究及其性能的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验材料与方法
• 3.2.1 实验试剂和设备
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.3 分析方法
• 3.3 催化剂的性能分析
• 3.3.1 载酸量的测定
• 3.3.2 红外光谱分析
• 3.3.3 热重分析
• 3.4 结果与分析
• 3.4.1 不同载体对载酸量的影响
• 3.4.2 对甲苯磺酸溶液的浓度对于载酸量的影响
• 3.4.3 催化剂的载酸量对反应的影响
• 3.4.4 负载型催化剂和未负载的催化剂催化活性比较
• 3.4.5 负载型催化剂重复性的研究
• 3.4.6 IR 分析
• 3.4.7 TGA 分析
• 3.5 本章小结
• 第四章、非均相体系中季戊四醇油酸酯合成研究
• 4.1 前言
• 4.2 材料与方法
• 4.2.1 主要原料与试剂
• 4.2.2 实验仪器
• 4.2.3 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 温度单因素实验
• 4.3.2 物料比单因素实验
• 4.3.3 催化剂用量单因素实验
• 4.3.4 时间单因素实验
• 4.3.5 响应面分析法优化工艺条件
• 4.3.6 岭嵴分析
• 4.3.7 均相与非均相合成工艺的比较
• 4.3.8 产品的分离纯化
• 4.3.9 产品的分析
• 4.4 本章小结
• 主要结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间的学术成果